一步法快速提取浅色甘蔗渣木质素的工艺优化

发布时间：2021-11-28 13:38

　　以甘蔗渣为原料,利用对甲苯磺酸（p-TsOH）一步快速分离提取浅色甘蔗渣木质素（BL）。首先,采用单因素实验法,分别考察提取温度、p-Ts OH质量分数和提取时间对BL白度和得率的影响。结果显示,BL白度随着提取时间的延长、提取温度的升高和p-TsOH质量分数的增大而不断下降,BL得率随提取时间的延长逐渐降低,随提取温度的升高和p-Ts OH质量分数的增大呈现先增加后减少的趋势。采用响应曲面设计法进一步优化浅色BL提取工艺。在提取时间15min、提取温度80℃和p-Ts OH质量分数40%的优化条件下,BL白度可高达36.11%,得率为9.59%。采用FTIR和2D-HSQCNMR对BL进行了结构表征。结果显示,BL为典型的GSH型木质素,其结构中羰基和甲氧基含量的减少有利于白度的增加。 

【文章来源】：精细化工. 2020,37(09)北大核心EICSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

提取温度（a）、p-TsOH质量分数（b）和提取时间（c）对BL白度和得率的影响

为了评价提取时间、提取温度和p-TsOH质量分数的交互效应，采用图2分析3个因素对BL白度的交互影响。其中，响应曲面的坡度反映BL白度对提取条件变化的敏感度，等高线的形状判断各因素相互作用是否显著。从图2a、b、c可以看出，提取温度和p-TsOH质量分数之间的响应曲面最陡，其次是提取时间和提取温度，再次是提取时间和p-TsOH质量分数，表明提取温度和p-TsOH质量分数的交互项影响相对其他交互项更显著，这与表4中方差分析结果一致。图2 各因素对BL白度的交互作用

图2 各因素对BL白度的交互作用根据回归方程模型，预测浅色BL提取的最佳工艺条件为：提取时间13.4 min，提取温度80℃，p-TsOH质量分数40%。在此条件下，BL白度理论上可达36.41%。结合实际操作进行综合考虑后，将浅色BL的最优提取工艺条件修正为提取时间15min，提取温度80℃，p-TsOH质量分数40%。为检验响应面设计法的可靠性，以修正后的条件为最优工艺进行3次平行实验。结果显示，该提取条件下甘蔗渣木质素的得率为9.59%,3次BL白度平均值为36.11%，与理论模型预测的最佳工艺条件下获得的BL白度相差较小，说明修正后的提取工艺条件可取，响应面优化结果较准确。与文献[16-17]中报道的木质素白度相比，本文优化工艺提取的BL白度更高。

【参考文献】：
期刊论文
[1]Ca1-xPrxFeO3催化热解甘蔗渣木质素制备酚类化合物[J]. 韩洪晶,葛芹,陈彦广,王海英,赵宏志,王怡真,张亚男,邓冀童,宋华,张梅.  高等学校化学学报. 2020(02)
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本文编号：3524523