二苯基硫脲合成方法研究
发布时间:2021-12-02 03:11
本文探讨了合成二苯基硫脲(DPTU)的方法,并分析了各生产方法的优劣,针对其中以硫磺为催化剂,在回流温度下合成二苯基硫脲(DPTU)的生产方法,考察了催化剂用量、反应温度、反应pH值等对产品收率和纯度的影响。
【文章来源】:山东化工. 2020,49(08)
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
催化剂用量对二苯基硫脲(DPTU)收率及质量的影响
实验选取苯胺与二硫化碳的物质的量比为1∶1,反应时间固定为4h,硫磺用量为苯胺质量的2.4%,考察反应温度对二苯基硫脲(DPTU)收率和纯度的影响,结果见表2。实验结果表明(图二)反应温度对二苯基硫脲(DPTU)的收率和纯度均有较大的影响,常温下反应速度非常缓慢,夏季反应完全需要15d的时间,随着温度的升高,反应速率大大增加,当反应温度达到70℃时,二苯基硫脲(DPTU)的收率为96.4%,纯度为96.5%,继续升高温度,产品的收率和纯度均无大幅度的升高。综合产品的收率、纯度及经济效益,选取反应温度为70℃。
实验结果表明(图3)反应体系起始p H值升高有利于产品收率和纯度的提高,当反应体系起始p H值达到8.0以上时,产品的收率和纯度趋于稳定,综合考虑,p H值稳定在8.0为宜。反应体系中由于反应温度较高,在配比过程中二硫化碳过量,造成体系内p H值偏低,苯胺和二硫化碳反应生成二苯基硫脲(DPTU)和硫化氢气体,由于硫化氢是酸性气体,适当提高反应的p H值,可以促进反应向正方向进行,有利于产品收率和纯度的提高。5 结语
本文编号:3527611
【文章来源】:山东化工. 2020,49(08)
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
催化剂用量对二苯基硫脲(DPTU)收率及质量的影响
实验选取苯胺与二硫化碳的物质的量比为1∶1,反应时间固定为4h,硫磺用量为苯胺质量的2.4%,考察反应温度对二苯基硫脲(DPTU)收率和纯度的影响,结果见表2。实验结果表明(图二)反应温度对二苯基硫脲(DPTU)的收率和纯度均有较大的影响,常温下反应速度非常缓慢,夏季反应完全需要15d的时间,随着温度的升高,反应速率大大增加,当反应温度达到70℃时,二苯基硫脲(DPTU)的收率为96.4%,纯度为96.5%,继续升高温度,产品的收率和纯度均无大幅度的升高。综合产品的收率、纯度及经济效益,选取反应温度为70℃。
实验结果表明(图3)反应体系起始p H值升高有利于产品收率和纯度的提高,当反应体系起始p H值达到8.0以上时,产品的收率和纯度趋于稳定,综合考虑,p H值稳定在8.0为宜。反应体系中由于反应温度较高,在配比过程中二硫化碳过量,造成体系内p H值偏低,苯胺和二硫化碳反应生成二苯基硫脲(DPTU)和硫化氢气体,由于硫化氢是酸性气体,适当提高反应的p H值,可以促进反应向正方向进行,有利于产品收率和纯度的提高。5 结语
本文编号:3527611
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