液质联用法同时测定三高（高血压、高血糖、高血脂）人群用保健食品中可能违法添加的45种化学药品

发布时间：2021-12-11 00:33

　　目前,国家食品药品监督管理局颁布的官方检测方法,收载了28种常见的降血压、降血糖以及降血脂药物,已不能满足实际监管需要。因此,根据药物的疗效,重新筛选三高人群用保健食品中可能添加的化学药品,建立一种较大容量、能够同时检测三高人群用保健食品中多种违法添加化学药品的检测方法非常有必要。本课题建立了高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时检测三高人群用保健食品中45种违法添加化学药品的方法。样品（包括茶剂、软胶囊、硬胶囊、片剂）采用90%的甲醇水溶液超声提取（10min,37kHz）,冷却后用90%的甲醇水溶液定容至20 mL,再用20%的乙腈水溶液稀释。采用5mmol/L的乙酸铵水溶液（用甲酸调节pH至3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离,多重反应监测（MRM）模式进行分析,子离子扫描模式（PI）进行进一步阳性确证。45种化学药品的线性关系良好,相关系数（R²）均不小于0.99,回收率为63.3%¹29.5%（RSD为0.2%<... 

【文章来源】：浙江工业大学浙江省

【文章页数】：89 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

不同提取溶剂的比较图

结果如图 2.1 所示。接着考察 50 %、70 %、90 %、100 %的甲醇水溶液提取效率，提取效率高低用相对于 90 %的甲醇水溶液的回收率来衡量，结果图 2.2 所示。图 2.1 不同提取溶剂的比较图Fig. 2.1 Comparison diagram of different extraction solvents

浙江工业大学硕士学位论文 HPLC-MS/MS 法同时测定三高人群用保健食品中 45 种违法添加的化学药品结果表明：采用 50 %的甲醇水溶液的提取优于 50 %乙腈水溶液。故选取甲醇作为提取溶剂，进一步考察不同比例的甲醇水溶液的提取效率。针对 45 种化学药品，采用 90 %的甲醇水溶液时，大多数化学药品能得到良好的提取效率，故选择 90 %的甲醇水溶液为提取溶剂。2.3.1.2 超声时间的优化三高人群用保健食品种类较多，基质较为复杂（如茶、软胶囊、硬胶囊、片剂），超声时间对供试品的提取效率有一定的影响。本实验考察了在 37 kHz 下不同超声时间（10、20、30min）对提取效率的影响，提取效率高低用相对于超声10 min 的回收率来衡量，结果如图 2.3 所示，多数化学药品在超声 10 min 后已达到较好的提取效率，故本实验最终选择了超声方式为 10min，37 kHz。

【参考文献】：
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本文编号：3533684