单一立方相致密ReO 3 块材的烧结制备

发布时间：2021-12-17 07:13

　　采用直接烧结的方式将ReO₃粉末压片制备成块材,并结合X射线衍射（XRD）、电输运、扫描电子显微镜（SEM）等表征手段优化了最佳烧结条件,获得了纯立方相、结晶均匀、致密的ReO3片状材料。初步的生长实验表明,该方法制备的材料可以用作脉冲激光沉积的靶材,为生长高质量ReO₃薄膜的工作打下了基础。 

【文章来源】：稀有金属材料与工程. 2020,49(01)北大核心EISCICSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

ReO3粉末压片烧结之前与之后的照片

烧结前以及不同烧结温度烧结24 h的样品XRD图谱

图2 烧结前以及不同烧结温度烧结24 h的样品XRD图谱为了得到纯立方相、结晶均匀的ReO3块材，作者进一步固定烧结温度在300℃同时延长烧结时间，或固定烧结温度在400℃而缩短烧结时间，期望可以在保证获得单相ReO3的同时，最大限度地提高结晶的均匀性。烧结样品的XRD结果如图5所示。与ReO3标准PDF卡片相对照可知，这些样品均为单一立方相的ReO3。在300℃烧结样品的电阻率随着烧结时间的增加而逐渐降低，其中烧结48 h的样品在100～300K的范围里与单晶ReO3的电阻率在同1个数量级（图4），因此可以推断其晶粒之间具有很好的连通性，具有三维块体的特性。进一步结合SEM的形貌观测(图3a、3c、6a、6b)对晶粒尺寸的平均值和晶粒尺寸的方差进行统计(如图7)，可以发现在300℃的烧结温度下随着烧结时间的延长，样品的晶粒形状趋向于规则，晶粒尺寸趋向于细小、均匀，这与电输运的测量结果相一致。在400℃条件下随着烧结时间的延长（6,12,24 h），也可以观察到样品电阻率逐渐降低，对应于晶化程度的提高。但其电阻率数值还是高于在300℃、48 h条件下烧结的样品，尤其在低温区显著比单晶ReO3的高（图4）。这很可能是由于在较高温度（400℃）的烧结下，随着烧结时间的延长，样品在晶化形成ReO3相的同时，伴随着少量ReO2相的形成。尽管在400℃、6/12 h烧结样品的XRD谱中未观测到除立方ReO3之外的杂相，但是电输运测量结果给出了更灵敏的烧结优化依据，即较低温度（300℃）、较长时间（48 h）的烧结最有利于块材质量的提高。


本文编号：3539631