功能化整体柱的制备及其在色谱中的应用

发布时间：2021-12-18 11:59

　　色谱技术是目前较为常用且有效的分离技术,在分析、分离、产物纯化等领域均有较为广泛的应用。作为色谱系统中最为重要的组成部分,色谱柱性能的优劣对分离分析的效果起到了决定性的作用。然而目前常见色谱柱的性能均有着不同的劣势,例如较长的分析时间会很大程度上影响分析过程的便利性。因此,拥有更好多孔性的整体柱材料的兴起,为色谱柱提供了全新的可能性。本论文设计分别合成了适用于液相及气相色谱的整体柱材料,实现了更为高效和快速的分离。本文的研究主要包括:（1）通过热引发聚合制备DVB-苯乙烯整体柱,并且实现了对不同样品组的快速高效分离。（2）通过改变聚合单体的类型,制备出理论塔板数为2205块/米的DVB-甲基苯乙烯整体柱,并且通过高锰酸钾进行后处理氧化,得到了理论塔板数为4105块/米的整体柱毛细管柱。（3）制备出MOF掺杂的EDMA-GMA整体柱,并且通过分离苯及其同系物的实验,证明了 MOF材料的微孔结构能够增强整体柱结构分离小分子的能力。（4）合成了能够作为交联剂使用的双键MOF,并用其制备新型的poly-MOF水凝胶整体柱,验证了其对染料分子的物理吸附能力。 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：79 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１－１聚氨酯整体柱的ＳＥＭ图［１１??Ｆｉｇ．１－１?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??

后续的研究还是产生很多非常瞩目的成果，也唤起了大众对此类色谱柱的关注度。??ｍｍ??图１－１聚氨酯整体柱的ＳＥＭ图［１１??Ｆｉｇ．１－１?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??作为一种多孔聚合物，整体柱作固定相是直接在空的色谱柱内部原位制备完成，??整体形貌为相连的球状。根据前体溶液的浓度不同，聚合物球的粒径可在的??范围内进行变化。相应的，聚合物的粒径会影响到色谱柱的渗透性和多孔性。制备最??２??

石英毛细管内壁不仅可以保证对于聚合物有很好的粘性，也提供了额外的化学键键合??位点，这两点共同保证了固定相在色谱柱内部的稳固。??图１－２聚二乙烯基苯整体柱的ＳＥＭ图??Ｆｉｇ．?１－２?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｐｏｌｙＤＶＢ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??为了得到整体柱多孔性能的确切定量表征，需要通过完全相同的聚合条件在玻璃??瓶中制备大块的聚合物来进行表征。通过压汞法测试和低温氮气吸附实验分别可以得??到的贯穿孔孔径为８．３?比表面积为４６０ｍ２／ｇ。这些表征得到的数据能够和气相色??谱整体柱分离的需求很好地吻合。高比表面积为分析物在固定相的保留和分离选择性??３??


本文编号：3542346