新型磁性分子印迹聚合物绿色化分离微量生物碱
发布时间：2021-12-18 21:26
磁性分子印迹聚合物（MMIP）不仅对模板分子具有特异的选择性,而且具有优异的磁性而备受关注。MMIP可以从溶液中分离出微量目标分析物的特性。因此使用MMIP提取博落回废液中的别隐品碱和原阿片碱。这种方法具有高效、简单快捷、成本低和不会污染环境的特点。近些年来,由于原阿片碱具有抗血栓、抗炎、抗菌和驱虫等药理活性而受到广泛关注。而药物要发挥出药效需要人血清白蛋白（HSA）作为载体,将药物运送到靶细胞。所以,研究原阿片碱与人血清白蛋白相互作用对阐明这类生物碱在人体内结合的机理以及其药代动力学过程具有重要的意义。一般研究蛋白质构象变化的方法是荧光光谱法。荧光光谱法还具有选择性高、高灵敏性、低成本和方法简洁等特点。因此在蛋白质与小分子药物的相互作用的研究中应用比较广泛。本研究主要研究了（1）本文以Fe3O4@Si O2、4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯和原阿片碱,分别作为磁核、功能单体、交联剂和模板剂合成了原阿片碱磁性分子印迹聚合物。通过吸附实验研究了MMIP的性能,验结果表明,MMIP对原阿片碱具有较高的选择性、良好的可回收...
【文章来源】：湖南理工学院湖南省
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1.1分子印迹技术原理图
粒。最后，在60℃下真空干燥箱中干燥24小时，之后得到所需的Fe3O4@SiO2纳米颗粒。2.2.2.3Fe3O4@SiO2@MPS纳米粒子的制备得到Fe3O4@SiO2纳米微球之后用MPS对Fe3O4@SiO2纳米粒子进行修饰。简单地说，在50毫升超纯水和5毫升醋酸的混合溶液中加入500微升KH-570硅烷偶联剂。然后，将上述混合物转移到三颈烧瓶中，并在室温下使用机械搅拌6h。搅拌完成之后，添加400mgFe3O4@SiO2纳米粒子，并在60℃水浴条件下搅拌6h。反应完后用超纯水洗涤材料三次，将得到的产品在60℃真空干燥箱中干燥24h。最后获得Fe3O4@SiO2@MPS纳米粒子。图2-1MMIP合成线路图2.2.2.4MMIP纳米粒子的的制备采用磁性分子印迹技术制备了MMIP和MNIP。首先，将0.1mmol与含有0.5mmol4-VP的60mL乙腈混合。混合物在4℃下自组装12h，形成PRO-4-VP络合物。然后，将0.05gFe3O4@SiO2@MPS磁性纳米颗粒、1.2mmol偶氮二异丁腈和0.3mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到150mL四颈烧瓶中，并在65℃水浴条件下搅拌24小时。合成的MMIP用乙醇和乙酸和甲醇的混合溶液（V/V，
湖南理工学院硕士学位论文第2章111：9）三次，之后洗脱液用紫外-可见光谱法进行检测。而MNIP的制备方法前一种方法相似，只是未加入原阿片碱模板。2.2.3吸附实验2.3.1.1热力学和动力学吸附实验采用热力学吸附和动力学吸附实验对聚合物的吸附性能进行了研究。在吸附热力学实验中，在原阿片碱的溶液（5mL）中加入相同质量（20mg）的聚合物。溶液的浓度范围为20-200μg/mL，在298K恒温水浴振荡器下震荡300分钟。之后使用磁铁分离聚合物和溶液。使用紫外分光光度计测定280nm处上清液的浓度。吸附量按式（3-1）计算：Qe=（Co-Ce）V/m（2-1）式中，Qe表示平衡吸附量（mg/g）；CO和Ce分别表示初始浓度和平衡浓度（μg/mL）。V是所有溶液的体积（mL），m是聚合物的重量（mg）。在动态吸附实验中，将固定质量的聚合物（20mg）加入到原阿片碱溶液中（5mL，120ug/mL）中，并在恒温水浴震荡器中摇动，分别在10、30、60、120、180、240和300min取出。然后使用超强磁铁对MMIP（MNIP）和溶液进行分离。上清液浓度测定方法和计算得方法与热力学吸附相同。2.3.1.2MMIP和MNIP的吸附选择性研究为了测定MMIP和MNIP对原阿片碱的选择性，选择了血根碱、白屈菜红碱和别隐品碱（原阿片碱及其类似物的结构如图2-2所示）作为参考，因为它们与原阿片碱具有相似的官能团。将聚合物（20mg）分别加入到原阿片碱、血根碱、白屈菜红碱、别隐品碱的溶液（5mL）中。将混合溶液在298K下振荡300min，震荡完后使用磁铁分离MMIP（MNIP）和溶液。用紫外分光光度计分别测定原阿片碱、血根碱、白屈菜红碱和别隐品碱的浓度。图2-2别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱、原阿片碱和苯酚结构图
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fe3O4磁性分子印迹聚合物的研究进展[J]. 李凯,孙蕊,彭羽,项克,郭敏杰. 化学研究与应用. 2015(12)
[2]一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量[J]. 李文亮,曾建国,刘发宝,张雪. 湖南中医药大学学报. 2011(07)
[3]HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量[J]. 黄敬,曾建国,罗卫梅,罗忠勇. 湖南中医药大学学报. 2010(01)
[4]分子印迹技术的原理与应用进展[J]. 彭友元. 泉州师范学院学报. 2007(04)
[5]分子印迹技术及其应用[J]. 姜忠义,贾琦鹏. 石油化工. 2002(08)
本文编号：3543192
【文章来源】：湖南理工学院湖南省
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1.1分子印迹技术原理图
粒。最后，在60℃下真空干燥箱中干燥24小时，之后得到所需的Fe3O4@SiO2纳米颗粒。2.2.2.3Fe3O4@SiO2@MPS纳米粒子的制备得到Fe3O4@SiO2纳米微球之后用MPS对Fe3O4@SiO2纳米粒子进行修饰。简单地说，在50毫升超纯水和5毫升醋酸的混合溶液中加入500微升KH-570硅烷偶联剂。然后，将上述混合物转移到三颈烧瓶中，并在室温下使用机械搅拌6h。搅拌完成之后，添加400mgFe3O4@SiO2纳米粒子，并在60℃水浴条件下搅拌6h。反应完后用超纯水洗涤材料三次，将得到的产品在60℃真空干燥箱中干燥24h。最后获得Fe3O4@SiO2@MPS纳米粒子。图2-1MMIP合成线路图2.2.2.4MMIP纳米粒子的的制备采用磁性分子印迹技术制备了MMIP和MNIP。首先，将0.1mmol与含有0.5mmol4-VP的60mL乙腈混合。混合物在4℃下自组装12h，形成PRO-4-VP络合物。然后，将0.05gFe3O4@SiO2@MPS磁性纳米颗粒、1.2mmol偶氮二异丁腈和0.3mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到150mL四颈烧瓶中，并在65℃水浴条件下搅拌24小时。合成的MMIP用乙醇和乙酸和甲醇的混合溶液（V/V，
湖南理工学院硕士学位论文第2章111：9）三次，之后洗脱液用紫外-可见光谱法进行检测。而MNIP的制备方法前一种方法相似，只是未加入原阿片碱模板。2.2.3吸附实验2.3.1.1热力学和动力学吸附实验采用热力学吸附和动力学吸附实验对聚合物的吸附性能进行了研究。在吸附热力学实验中，在原阿片碱的溶液（5mL）中加入相同质量（20mg）的聚合物。溶液的浓度范围为20-200μg/mL，在298K恒温水浴振荡器下震荡300分钟。之后使用磁铁分离聚合物和溶液。使用紫外分光光度计测定280nm处上清液的浓度。吸附量按式（3-1）计算：Qe=（Co-Ce）V/m（2-1）式中，Qe表示平衡吸附量（mg/g）；CO和Ce分别表示初始浓度和平衡浓度（μg/mL）。V是所有溶液的体积（mL），m是聚合物的重量（mg）。在动态吸附实验中，将固定质量的聚合物（20mg）加入到原阿片碱溶液中（5mL，120ug/mL）中，并在恒温水浴震荡器中摇动，分别在10、30、60、120、180、240和300min取出。然后使用超强磁铁对MMIP（MNIP）和溶液进行分离。上清液浓度测定方法和计算得方法与热力学吸附相同。2.3.1.2MMIP和MNIP的吸附选择性研究为了测定MMIP和MNIP对原阿片碱的选择性，选择了血根碱、白屈菜红碱和别隐品碱（原阿片碱及其类似物的结构如图2-2所示）作为参考，因为它们与原阿片碱具有相似的官能团。将聚合物（20mg）分别加入到原阿片碱、血根碱、白屈菜红碱、别隐品碱的溶液（5mL）中。将混合溶液在298K下振荡300min，震荡完后使用磁铁分离MMIP（MNIP）和溶液。用紫外分光光度计分别测定原阿片碱、血根碱、白屈菜红碱和别隐品碱的浓度。图2-2别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱、原阿片碱和苯酚结构图
【参考文献】：
期刊论文
[1]Fe3O4磁性分子印迹聚合物的研究进展[J]. 李凯,孙蕊,彭羽,项克,郭敏杰. 化学研究与应用. 2015(12)
[2]一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量[J]. 李文亮,曾建国,刘发宝,张雪. 湖南中医药大学学报. 2011(07)
[3]HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量[J]. 黄敬,曾建国,罗卫梅,罗忠勇. 湖南中医药大学学报. 2010(01)
[4]分子印迹技术的原理与应用进展[J]. 彭友元. 泉州师范学院学报. 2007(04)
[5]分子印迹技术及其应用[J]. 姜忠义,贾琦鹏. 石油化工. 2002(08)
本文编号：3543192
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