基于水杨醛类席夫碱构筑的Fe（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、混价Mn（Ⅱ）/Mn（Ⅲ）配合物的合成、晶体结构及磁性
发布时间：2021-12-23 00:01
以3-甲氧基水杨醛与乙醇胺缩合得到席夫碱化合物hmmpH2（hmmpH2=2-[（2-羟乙基亚氨基）甲基]-6-甲氧基苯酚）,以hmmpH2为配体合成了配合物[Fe2（hmmp）2（hmmpH）2]·1.5CH3CN·0.5H2O（1）和[Co2Na（hmmp）2（N3）2（CH3O）（CH3OH）2]（2）。以3,5-二溴水杨醛与乙醇胺缩合得到化合物hmdbrpH2（hmdbrpH2=2-[（2-羟乙基亚氨基）甲基]-4,6-二溴苯酚）,以hmdbrpH2为配体合成了一个混价三核配合物[Mn（Ⅱ）Mn（Ⅲ）2（hmdbrp）2（O2
【文章来源】：无机化学学报. 2017,33(04)北大核心SCICSCD
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【图文】：
配合物1的氢键作用Fig.2H州rogen肠诫叱interactionsincomplex1
e2-O6的键长分别为0.2013(2)、0.2010(2)、0.2035(2)和0.2008(2)nm。配位角Fe1-O3-Fe2为105.16(10)，Fe1-O6-Fe2的键角为106.25(10)°，近似等于Fe1-O3-Fe2的键角。Fe1与Fe2的距离为0.32144nm。如图2所示，双核铁单元通过分子间O12-H12…O9、C39-H39A…O9氢键作用连接形成一维链结构，然后该一维链状结构又通过C1-H1A…O1、C15-H15…O1氢键作用连接成二维网状结构。2.1.2配合物2的晶体结构配合物2属于正交晶系，Cmc21空间群，由2个主配体hmmp2-、2个端基配体N3-、2个CH3OH构成双核结构，其结构如图3所示，其中配体hmmp2-上的乙醇胺C原子(C8、C9、C8A、C9A)以及甲氧基上的O(O6)存在晶体学无序。Co髥为六配位，处于八面体配位环境中，Co1的6个配位点有3个来自配体hmmp2-中的O2、O3、N1，1个来自端基配体N3-上的N2，另外2个配位点被CH3OH上的O(O4、O5)所占据，O4和O5桥联2个Co原子，形成双核结构。Co(1)-O(2)、Co(1)-O(3)、Co(1)-N(1)、Co(1)-N(2)的键长分别为0.1883(2)、0.1922(2)、0.1872(3)和0.1946(3)nm。Co(1)-O(4)和Co(1)-O(5)的键长分别为0.1919(16)和0.1938(17)nm。O(4)-Co(1)-O(5)的键角为80.56(8)°。如图4所示，双核钴单元通过分子间O6-H6…N4图2配合物1的氢键作用Fig.2Hydrogenbondinginteractionsincomplex1图1配合物1的晶体结构(30%概率水平)Fig.1Crystalstructureofcomplex1withthermalellipsoidsat30%probabilitylevelAllhydrogenatomsofligandsandallsolventmoleculeshavebeenomittedforclarity;Symmetrycodes:A:-x+2,y,z图3配合物2的晶体结构(30%概率水平)Fig.3Crystalstructureofcomplex2withthermalellipsoidsat30%probabilitylevel634
无机化学学报第33卷图4配合物2的氢键作用Fig.4Hydrogenbondinginteractionsincomplex2轴向拉长的畸变八面体构型。在配合物1中配体hmmpH2有2种存在形式hmmp2-和hmmpH-及2种配位方式：来自2个hmmp2-中的O(O3、O6)参与配位，桥联2个Fe原子；而hmmpH-中的醇羟基上的O(O9、O12)不参与配位。Fe1的4个配位点被2个配体hmmp2-上的N1、N2、O2、O5所占据。Fe2的4个配位点被2个配体hmmpH-上的N3、N4、O8、O11所占据，Fe1-O3、Fe1-O6、Fe2-O3、Fe2-O6的键长分别为0.2013(2)、0.2010(2)、0.2035(2)和0.2008(2)nm。配位角Fe1-O3-Fe2为105.16(10)，Fe1-O6-Fe2的键角为106.25(10)°，近似等于Fe1-O3-Fe2的键角。Fe1与Fe2的距离为0.32144nm。如图2所示，双核铁单元通过分子间O12-H12…O9、C39-H39A…O9氢键作用连接形成一维链结构，然后该一维链状结构又通过C1-H1A…O1、C15-H15…O1氢键作用连接成二维网状结构。2.1.2配合物2的晶体结构配合物2属于正交晶系，Cmc21空间群，由2个主配体hmmp2-、2个端基配体N3-、2个CH3OH构成双核结构，其结构如图3所示，其中配体hmmp2-上的乙醇胺C原子(C8、C9、C8A、C9A)以及甲氧基上的O(O6)存在晶体学无序。Co髥为六配位，处于八面体配位环境中，Co1的6个配位点有3个来自配体hmmp2-中的O2、O3、N1，1个来自端基配体N3-上的N2，另外2个配位点被CH3OH上的O(O4、O5)所占据，O4和O5桥联2个Co原子，形成双核结构。Co(1)-O(2)、Co(1)-O(3)、Co(1)-N(1)、Co(1)-N(2)的键长分别为0.1883(2)、0.1922(2)、0.1872(3)和0.1946(3)nm。Co(1)-O(4)和Co(1)-O(5)的键长分别为0.1919(16)和0.1938(17)nm。O(4)-Co(1)-O(5)的键角为80.56(8)°。如图4所示，双核
本文编号：3547366
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配合物1的氢键作用Fig.2H州rogen肠诫叱interactionsincomplex1
e2-O6的键长分别为0.2013(2)、0.2010(2)、0.2035(2)和0.2008(2)nm。配位角Fe1-O3-Fe2为105.16(10)，Fe1-O6-Fe2的键角为106.25(10)°，近似等于Fe1-O3-Fe2的键角。Fe1与Fe2的距离为0.32144nm。如图2所示，双核铁单元通过分子间O12-H12…O9、C39-H39A…O9氢键作用连接形成一维链结构，然后该一维链状结构又通过C1-H1A…O1、C15-H15…O1氢键作用连接成二维网状结构。2.1.2配合物2的晶体结构配合物2属于正交晶系，Cmc21空间群，由2个主配体hmmp2-、2个端基配体N3-、2个CH3OH构成双核结构，其结构如图3所示，其中配体hmmp2-上的乙醇胺C原子(C8、C9、C8A、C9A)以及甲氧基上的O(O6)存在晶体学无序。Co髥为六配位，处于八面体配位环境中，Co1的6个配位点有3个来自配体hmmp2-中的O2、O3、N1，1个来自端基配体N3-上的N2，另外2个配位点被CH3OH上的O(O4、O5)所占据，O4和O5桥联2个Co原子，形成双核结构。Co(1)-O(2)、Co(1)-O(3)、Co(1)-N(1)、Co(1)-N(2)的键长分别为0.1883(2)、0.1922(2)、0.1872(3)和0.1946(3)nm。Co(1)-O(4)和Co(1)-O(5)的键长分别为0.1919(16)和0.1938(17)nm。O(4)-Co(1)-O(5)的键角为80.56(8)°。如图4所示，双核钴单元通过分子间O6-H6…N4图2配合物1的氢键作用Fig.2Hydrogenbondinginteractionsincomplex1图1配合物1的晶体结构(30%概率水平)Fig.1Crystalstructureofcomplex1withthermalellipsoidsat30%probabilitylevelAllhydrogenatomsofligandsandallsolventmoleculeshavebeenomittedforclarity;Symmetrycodes:A:-x+2,y,z图3配合物2的晶体结构(30%概率水平)Fig.3Crystalstructureofcomplex2withthermalellipsoidsat30%probabilitylevel634
无机化学学报第33卷图4配合物2的氢键作用Fig.4Hydrogenbondinginteractionsincomplex2轴向拉长的畸变八面体构型。在配合物1中配体hmmpH2有2种存在形式hmmp2-和hmmpH-及2种配位方式：来自2个hmmp2-中的O(O3、O6)参与配位，桥联2个Fe原子；而hmmpH-中的醇羟基上的O(O9、O12)不参与配位。Fe1的4个配位点被2个配体hmmp2-上的N1、N2、O2、O5所占据。Fe2的4个配位点被2个配体hmmpH-上的N3、N4、O8、O11所占据，Fe1-O3、Fe1-O6、Fe2-O3、Fe2-O6的键长分别为0.2013(2)、0.2010(2)、0.2035(2)和0.2008(2)nm。配位角Fe1-O3-Fe2为105.16(10)，Fe1-O6-Fe2的键角为106.25(10)°，近似等于Fe1-O3-Fe2的键角。Fe1与Fe2的距离为0.32144nm。如图2所示，双核铁单元通过分子间O12-H12…O9、C39-H39A…O9氢键作用连接形成一维链结构，然后该一维链状结构又通过C1-H1A…O1、C15-H15…O1氢键作用连接成二维网状结构。2.1.2配合物2的晶体结构配合物2属于正交晶系，Cmc21空间群，由2个主配体hmmp2-、2个端基配体N3-、2个CH3OH构成双核结构，其结构如图3所示，其中配体hmmp2-上的乙醇胺C原子(C8、C9、C8A、C9A)以及甲氧基上的O(O6)存在晶体学无序。Co髥为六配位，处于八面体配位环境中，Co1的6个配位点有3个来自配体hmmp2-中的O2、O3、N1，1个来自端基配体N3-上的N2，另外2个配位点被CH3OH上的O(O4、O5)所占据，O4和O5桥联2个Co原子，形成双核结构。Co(1)-O(2)、Co(1)-O(3)、Co(1)-N(1)、Co(1)-N(2)的键长分别为0.1883(2)、0.1922(2)、0.1872(3)和0.1946(3)nm。Co(1)-O(4)和Co(1)-O(5)的键长分别为0.1919(16)和0.1938(17)nm。O(4)-Co(1)-O(5)的键角为80.56(8)°。如图4所示，双核
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