聚氨基酸/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及其电分析应用研究
发布时间：2021-12-24 08:47
本论文的研究工作以玻璃碳电极为基底材料,通过两步电化学沉积法将聚氨基酸（Poly（amino acid））和一种含钬离子杂金属氰桥配位聚合物（Ho（Ⅲ）-Fe（Ⅲ）-WO42-CyHMCP）复合修饰到电极上,成功制备了一种新型的复合型化学修饰电极,并以此修饰电极为工作电极对几种待测物进行伏安响应特性研究。实验结果表明:该电极表面的两种修饰成分之间可产生良好的协同电催化作用,且复合修饰电极的稳定性、选择性、信号响应和抗毒化能力相比单一成分修饰的电极均有显著地提高。本论文重点研究了草酸（Oxalic Acid,OA）、叶酸（Folic Acid,FA）和3-硝基丙酸（3-Nitropropionic acid,3-NPA）这三种有机物的电催化行为,以草酸为探针分子,对制备这类新型复合修饰电极的各项实验条件进行了优化。此外,基于此复合修饰电极对叶酸与3-硝基丙酸均具有优异的电催化活性,还分别建立了用修饰电极伏安法快速、直接检测实际样品中叶酸和3-硝基丙酸含量的电分析新方法本论文共分为四章:第一章:文献综述本章主要包含四个方面:（1）化学修饰电极的概念和发展趋势;（2）聚合物膜修饰电极在电分析...
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
聚L-谷氨酰胺修饰电极电解液组成的优化
第2章聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及对草酸的电催化氧化行为的研究14图2.1聚L-谷氨酰胺修饰电极电解液组成的优化。Fig.2.1Optimizationofelectrolytecompositionofpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.电极对草酸进行DPV测定时其氧化峰电流值就趋于一个平台(图2.2a中a曲线)；而不擦掉表面黑色沉积物同上进行电极修饰时(图2.2a中b曲线)，随着施加电位的增高，所测得到草酸的氧化峰电流值会大幅度下降，并随聚合电位增大至2.20V时，在此修饰电极上就观察不到草酸的电化学氧化峰。这种实验现象有可能是由于聚合电位设置过高，沉积时间过长，导致生成的聚谷氨酰胺层太厚，在电极表面的结合不够紧密等因素形成的结果。所以，可将Poly(L-glutamine)/GCE的最佳图2.2恒电位法制备L-谷氨酰胺修饰层时聚合电位（a）与聚合时间的条件优化（b）。Fig.2.2Optimizationofappliedpotential(a)andtime(b)informingpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.
第 2 章聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及对草酸的电催化氧化行为的研究 聚合电位设置为 1.78 V。由图 2.2 b 所示，当电聚合时间大于 90 s 时，草酸在制得修饰电极上的氧化峰电流值趋于一个平台，故优化出最佳电聚合时间为 90 s。 2.3.0.2 Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP电解液的制备及相关实验条件优化 根据文献[40,55]，通过优化实验，发现将含钬离子杂金属氰桥配位聚合物(Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP CyHMCP)修饰液中的有机配体从顺丁烯二酸改为
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 胡重怡,李雨露,郭平,万建春,张威,王栋. 食品安全质量检测学报. 2020(02)
[2]基于手性MOF与乙炔黑修饰电极对多巴胺和尿酸的同时检测（英文）[J]. 方智利,王平,刘胜东,王欣,聂启祥,杨绍明,徐文媛,周枚花. 无机化学学报. 2020(01)
[3]苯基丙氨酸修饰石墨烯平面电极对西酞普兰的灵敏检测[J]. 崔一鸣,路丽琴,罗红霞. 分析科学学报. 2019(06)
[4]基于PAC修饰的氧化石墨烯负载纳米Pt构建新型三维过氧化氢电化学传感器[J]. 王应霞,于颖,李军,彭全材,俞立东,宋金明. 分析测试学报. 2019(09)
[5]凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 吴越,张娟. 卫生研究. 2019(03)
[6]修饰电极伏安法快速测定食品中抗坏血酸和亚硝酸盐[J]. 谢云,周敏,曹小娟,杨宁,刘芬,马永钧. 分析试验室. 2018(06)
[7]基于化学修饰电极的环境污染物电化学检测[J]. 赵倩倩. 山西化工. 2017(01)
[8]对苯二酚在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为[J]. 杜艳芳,郑亚楠. 分析试验室. 2016(04)
[9]基于钯纳米粒子/石墨烯/玻碳电极构筑的高灵敏草酸电化学传感器[J]. 马颖,练赛,黄志勇,彭爱红,林郑忠,陈晓梅. 中国科学:化学. 2016(03)
[10]聚L-组氨酸修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量铅和镉[J]. 谢宁,汪燕鸣,罗楚,孙登明. 环境污染与防治. 2015(09)
博士论文
[1]新型膜修饰电极的制备及其在环境污染物检测中的应用[D]. 何家洪.重庆大学 2014
[2]含铕、钕金属杂多核氰桥混配聚合物化学修饰铂电极的电催化与分析应用[D]. 马永钧.兰州大学 2012
硕士论文
[1]聚谷氨酸/杂多核金属氰桥配位聚合物复合修饰电极在食品分析中的应用研究[D]. 谢云.西北师范大学 2018
[2]果蔗中3-硝基丙酸分子印迹固相微萃取分离、纯化及高效液相色谱测定研究[D]. 哈兰（YASSIN HARAN BKHAT HARAN）.华中农业大学 2017
[3]聚氨基酸类修饰电极对金属离子的测定[D]. 谢宁.淮北师范大学 2016
[4]PtNPs/MWNTs修饰的玻碳电极对叶酸的电化学检测[D]. 赵玲.辽宁大学 2011
[5]稀土掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极上甲醇、甲醛的电催化性质及分析应用研究[D]. 潘玉莹.西北师范大学 2010
[6]壳聚糖修饰电极及其在电分析化学中的应用[D]. 李佳.华侨大学 2002
本文编号：3550181
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
聚L-谷氨酰胺修饰电极电解液组成的优化
第2章聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及对草酸的电催化氧化行为的研究14图2.1聚L-谷氨酰胺修饰电极电解液组成的优化。Fig.2.1Optimizationofelectrolytecompositionofpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.电极对草酸进行DPV测定时其氧化峰电流值就趋于一个平台(图2.2a中a曲线)；而不擦掉表面黑色沉积物同上进行电极修饰时(图2.2a中b曲线)，随着施加电位的增高，所测得到草酸的氧化峰电流值会大幅度下降，并随聚合电位增大至2.20V时，在此修饰电极上就观察不到草酸的电化学氧化峰。这种实验现象有可能是由于聚合电位设置过高，沉积时间过长，导致生成的聚谷氨酰胺层太厚，在电极表面的结合不够紧密等因素形成的结果。所以，可将Poly(L-glutamine)/GCE的最佳图2.2恒电位法制备L-谷氨酰胺修饰层时聚合电位（a）与聚合时间的条件优化（b）。Fig.2.2Optimizationofappliedpotential(a)andtime(b)informingpoly(L-glutamine)modifiedfilmbythepotentiostaticelectropolymerizationmethod.
第 2 章聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物修饰电极的制备及对草酸的电催化氧化行为的研究 聚合电位设置为 1.78 V。由图 2.2 b 所示，当电聚合时间大于 90 s 时，草酸在制得修饰电极上的氧化峰电流值趋于一个平台，故优化出最佳电聚合时间为 90 s。 2.3.0.2 Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP电解液的制备及相关实验条件优化 根据文献[40,55]，通过优化实验，发现将含钬离子杂金属氰桥配位聚合物(Ho(III)-Fe(III)-WO42- CyHMCP CyHMCP)修饰液中的有机配体从顺丁烯二酸改为
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸[J]. 胡重怡,李雨露,郭平,万建春,张威,王栋. 食品安全质量检测学报. 2020(02)
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[6]修饰电极伏安法快速测定食品中抗坏血酸和亚硝酸盐[J]. 谢云,周敏,曹小娟,杨宁,刘芬,马永钧. 分析试验室. 2018(06)
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[8]对苯二酚在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为[J]. 杜艳芳,郑亚楠. 分析试验室. 2016(04)
[9]基于钯纳米粒子/石墨烯/玻碳电极构筑的高灵敏草酸电化学传感器[J]. 马颖,练赛,黄志勇,彭爱红,林郑忠,陈晓梅. 中国科学:化学. 2016(03)
[10]聚L-组氨酸修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量铅和镉[J]. 谢宁,汪燕鸣,罗楚,孙登明. 环境污染与防治. 2015(09)
博士论文
[1]新型膜修饰电极的制备及其在环境污染物检测中的应用[D]. 何家洪.重庆大学 2014
[2]含铕、钕金属杂多核氰桥混配聚合物化学修饰铂电极的电催化与分析应用[D]. 马永钧.兰州大学 2012
硕士论文
[1]聚谷氨酸/杂多核金属氰桥配位聚合物复合修饰电极在食品分析中的应用研究[D]. 谢云.西北师范大学 2018
[2]果蔗中3-硝基丙酸分子印迹固相微萃取分离、纯化及高效液相色谱测定研究[D]. 哈兰（YASSIN HARAN BKHAT HARAN）.华中农业大学 2017
[3]聚氨基酸类修饰电极对金属离子的测定[D]. 谢宁.淮北师范大学 2016
[4]PtNPs/MWNTs修饰的玻碳电极对叶酸的电化学检测[D]. 赵玲.辽宁大学 2011
[5]稀土掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极上甲醇、甲醛的电催化性质及分析应用研究[D]. 潘玉莹.西北师范大学 2010
[6]壳聚糖修饰电极及其在电分析化学中的应用[D]. 李佳.华侨大学 2002
本文编号：3550181
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