离子液体促进的萘并[1,2,3-de]苯并吡喃-2,7-二酮的合成

发布时间：2022-01-03 18:33

　　以1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌和β-酮酸酯（丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯和苯甲酰乙酸乙酯）为主要原料,碳酸钾为碱,经离子液体促进的Knoevenagel缩环反应合成了标题类化合物。合成条件为n（1-乙酰氧基-4-甲氧基-9,10-蒽醌）∶n（β-酮酸酯）∶n（碳酸钾）=1∶1.5∶5,反应温度为40℃,离子液体为[Mmim][DMP],所得产物收率分别为85.0%、50.0%、65.0%。产物及中间体经¹HNMR、¹³CNMR、LC-MS和HRMS方法进行确证。比较了离子液体相对于有机溶剂对反应的影响,考察了离子液体类型、反应温度、碱及用量对反应收率的影响。实验结果表明,离子液体中反应收率优于常规有机溶剂,对反应有促进作用,离子液体[Mmim][DMP]中产物收率最高,反应温度适中,较高会导致原料分解,无机碱更适合β-酮酸酯为底物的反应。 

【文章来源】：化学试剂. 2020,42(04)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

典型化合物3b的核磁共振谱图

【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
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硕士论文
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本文编号：3566766