NiCoB/TiO 2 非晶态合金催化松节油加氢反应
发布时间：2022-01-03 15:50
采用金属诱导化学镀法制备了NiCoB/TiO2非晶态合金催化剂,用XRD、SEM、EDS、ICP和XPS对催化剂进行了表征。结果表明:NiCoB以非晶态的形式负载在TiO2载体上,分散性较好,平均粒径约为120nm。将该催化剂应用于松节油催化加氢制备顺式蒎烷,并对反应条件进行了优化,结果表明:最佳反应条件为反应温度145℃,氢气压力4.5MPa,w（催化剂）=10.0%（以原料质量计）,反应时间200min。此时,α-蒎烯转化率达99.23%,顺式蒎烷对映选择性为95.53%,收率达94.80%。
【文章来源】：精细化工. 2017,34(01)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
样品的XＲD谱图
扇形能量分析器;C1s峰284.8eV为校正标准。1.4催化剂活性评价采用100mL高压反应釜进行松节油加氢反应，将制备好的催化剂与松节油按一定比例置于高压反应釜中，分别用氮气及氢气各置换3次，通入H2至设定反应压力，启动反应釜升温控制仪，缓慢搅拌，待温度升至所需温度后，将搅拌器调至所需转速并开始计时，达到反应所设定时间时结束反应，取样分析。2结果与讨论2.1催化剂的表征2.1.1催化剂的XＲD分析图1是样品的XＲD谱图，图2是图1中2θ=40°～50°的局部放大图。图1样品的XＲD谱图Fig．1XＲDpatternsofsamples如图1所示，NiCoB中2θ约为45°附近出现较宽的弥散峰，这是Ni系非晶态合金催化剂的特征衍射峰［27－28］，表明样品具有非晶态结构。载体TiO2为锐钛型，样品NiCoB/TiO2非晶态催化剂在2θ约为45°附近隐约可以见到微弱的衍射峰，表明NiCoB在TiO2上分散较好。将XＲD图进行局部放大观察，与NiCoB、TiO2相比，可以看到NiCoB/TiO2中2θ约为45°附近存在宽化峰，这说明NiCoB以非晶态合金的形式负载在TiO2载体上。图2样品的XＲD局部放大谱图Fig．2XＲDpatternsofsamplespartiallyenlarged2.1.2催化剂的SEM和EDS分析图3是载体TiO2、NiCoB非晶态催化剂和NiCoB/TiO2非晶态催化剂样品的SEM谱图。a—TiO2;b—NiCoB;c—NiCoB/TiO2图3样品的扫描电镜图Fig．3SEMimagesofsamples图3a的平均粒径约为100nm，图3b中粒径在300～500nm之间。NiCoB在负载之后外部形貌发生了很大变化，图3c中粒径变小，在80～200nm之间，有部分团聚现象。载体和催化剂通过EDS进行表征，结果见图4，数据列于表1。如图4和表1所示，载体TiO2表面含有O、Ti两种元素，质量分数分别为60.3%、39.7%(
仍嘉?5°附近出现较宽的弥散峰，这是Ni系非晶态合金催化剂的特征衍射峰［27－28］，表明样品具有非晶态结构。载体TiO2为锐钛型，样品NiCoB/TiO2非晶态催化剂在2θ约为45°附近隐约可以见到微弱的衍射峰，表明NiCoB在TiO2上分散较好。将XＲD图进行局部放大观察，与NiCoB、TiO2相比，可以看到NiCoB/TiO2中2θ约为45°附近存在宽化峰，这说明NiCoB以非晶态合金的形式负载在TiO2载体上。图2样品的XＲD局部放大谱图Fig．2XＲDpatternsofsamplespartiallyenlarged2.1.2催化剂的SEM和EDS分析图3是载体TiO2、NiCoB非晶态催化剂和NiCoB/TiO2非晶态催化剂样品的SEM谱图。a—TiO2;b—NiCoB;c—NiCoB/TiO2图3样品的扫描电镜图Fig．3SEMimagesofsamples图3a的平均粒径约为100nm，图3b中粒径在300～500nm之间。NiCoB在负载之后外部形貌发生了很大变化，图3c中粒径变小，在80～200nm之间，有部分团聚现象。载体和催化剂通过EDS进行表征，结果见图4，数据列于表1。如图4和表1所示，载体TiO2表面含有O、Ti两种元素，质量分数分别为60.3%、39.7%(C元素由仪器测量时引入)。NiCoB非晶态催化剂表面含有Ni、Co、O元素，质量分数分别为18.3%、67.6%、13.9%，B元素由于含量很小在EDS谱图中未能显示。NiCoB/TiO2非晶态催化剂表面含有Ni、Co、O、Ti元素，质量分数分别为2.6%、11.9%、25.9%、59.6%，可以确定NiCoB已经负载在TiO2载体表面。·68·精细化工FINECHEMICALS第34卷
【参考文献】：
期刊论文
[1]急冷非晶态镍合金催化剂的研究开发和工业应用(英文)[J]. 宗保宁,慕旭宏,张晓昕,孟祥堃,乔明华. 催化学报. 2013(05)
[2]APTS改性SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化剂的制备及加氢脱硫性能[J]. 谌伟庆,黄勇,石秋杰. 分子催化. 2012(02)
[3]蒎烯催化加氢制备蒎烷工艺参数的优化[J]. 李忠海,黄卫文,黎继烈,王卫,何小平,李鸣放. 中国食品学报. 2011(08)
[4]蒎烯催化加氢催化剂研究进展[J]. 蔡美萍,范国荣,王宗德. 林产化学与工业. 2011(02)
[5]水促进的氯化钌催化α-蒎烯加氢反应[J]. 杨晓,刘仕伟,解从霞,于世涛,刘福胜. 催化学报. 2011(04)
[6]负载型NiB非晶态合金上α-蒎烯催化加氢性能研究[J]. 李凝,马庆丰,刘伟,吕义浩. 精细化工. 2010(11)
[7]镍盐前体对Ni/γ-Al2O3催化剂催化加氢活性的影响[J]. 任世彪,邱金恒,王春燕,许波连,范以宁,陈懿. 催化学报. 2007(07)
[8]环丁烯砜加氢新型催化剂的研究 Ι.金属诱导化学镀法制备NiB非晶态合金催化剂[J]. 卢银花,张明慧,李伟,陶克毅,薛永珍. 石油化工. 2005(06)
[9]非晶态Raney Ni-P/玻璃纤维催化蒎烯加氢[J]. 杜朝军,李金辉,肖友军,郑盛会. 精细化工中间体. 2004(05)
[10]二氢月桂烯高效合成香茅醇[J]. 冉学光,江焕峰,朱新海,许琳. 精细化工. 2003(12)
本文编号：3566545
【文章来源】：精细化工. 2017,34(01)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
样品的XＲD谱图
扇形能量分析器;C1s峰284.8eV为校正标准。1.4催化剂活性评价采用100mL高压反应釜进行松节油加氢反应，将制备好的催化剂与松节油按一定比例置于高压反应釜中，分别用氮气及氢气各置换3次，通入H2至设定反应压力，启动反应釜升温控制仪，缓慢搅拌，待温度升至所需温度后，将搅拌器调至所需转速并开始计时，达到反应所设定时间时结束反应，取样分析。2结果与讨论2.1催化剂的表征2.1.1催化剂的XＲD分析图1是样品的XＲD谱图，图2是图1中2θ=40°～50°的局部放大图。图1样品的XＲD谱图Fig．1XＲDpatternsofsamples如图1所示，NiCoB中2θ约为45°附近出现较宽的弥散峰，这是Ni系非晶态合金催化剂的特征衍射峰［27－28］，表明样品具有非晶态结构。载体TiO2为锐钛型，样品NiCoB/TiO2非晶态催化剂在2θ约为45°附近隐约可以见到微弱的衍射峰，表明NiCoB在TiO2上分散较好。将XＲD图进行局部放大观察，与NiCoB、TiO2相比，可以看到NiCoB/TiO2中2θ约为45°附近存在宽化峰，这说明NiCoB以非晶态合金的形式负载在TiO2载体上。图2样品的XＲD局部放大谱图Fig．2XＲDpatternsofsamplespartiallyenlarged2.1.2催化剂的SEM和EDS分析图3是载体TiO2、NiCoB非晶态催化剂和NiCoB/TiO2非晶态催化剂样品的SEM谱图。a—TiO2;b—NiCoB;c—NiCoB/TiO2图3样品的扫描电镜图Fig．3SEMimagesofsamples图3a的平均粒径约为100nm，图3b中粒径在300～500nm之间。NiCoB在负载之后外部形貌发生了很大变化，图3c中粒径变小，在80～200nm之间，有部分团聚现象。载体和催化剂通过EDS进行表征，结果见图4，数据列于表1。如图4和表1所示，载体TiO2表面含有O、Ti两种元素，质量分数分别为60.3%、39.7%(
仍嘉?5°附近出现较宽的弥散峰，这是Ni系非晶态合金催化剂的特征衍射峰［27－28］，表明样品具有非晶态结构。载体TiO2为锐钛型，样品NiCoB/TiO2非晶态催化剂在2θ约为45°附近隐约可以见到微弱的衍射峰，表明NiCoB在TiO2上分散较好。将XＲD图进行局部放大观察，与NiCoB、TiO2相比，可以看到NiCoB/TiO2中2θ约为45°附近存在宽化峰，这说明NiCoB以非晶态合金的形式负载在TiO2载体上。图2样品的XＲD局部放大谱图Fig．2XＲDpatternsofsamplespartiallyenlarged2.1.2催化剂的SEM和EDS分析图3是载体TiO2、NiCoB非晶态催化剂和NiCoB/TiO2非晶态催化剂样品的SEM谱图。a—TiO2;b—NiCoB;c—NiCoB/TiO2图3样品的扫描电镜图Fig．3SEMimagesofsamples图3a的平均粒径约为100nm，图3b中粒径在300～500nm之间。NiCoB在负载之后外部形貌发生了很大变化，图3c中粒径变小，在80～200nm之间，有部分团聚现象。载体和催化剂通过EDS进行表征，结果见图4，数据列于表1。如图4和表1所示，载体TiO2表面含有O、Ti两种元素，质量分数分别为60.3%、39.7%(C元素由仪器测量时引入)。NiCoB非晶态催化剂表面含有Ni、Co、O元素，质量分数分别为18.3%、67.6%、13.9%，B元素由于含量很小在EDS谱图中未能显示。NiCoB/TiO2非晶态催化剂表面含有Ni、Co、O、Ti元素，质量分数分别为2.6%、11.9%、25.9%、59.6%，可以确定NiCoB已经负载在TiO2载体表面。·68·精细化工FINECHEMICALS第34卷
【参考文献】：
期刊论文
[1]急冷非晶态镍合金催化剂的研究开发和工业应用(英文)[J]. 宗保宁,慕旭宏,张晓昕,孟祥堃,乔明华. 催化学报. 2013(05)
[2]APTS改性SBA-15负载Ni-B非晶态合金催化剂的制备及加氢脱硫性能[J]. 谌伟庆,黄勇,石秋杰. 分子催化. 2012(02)
[3]蒎烯催化加氢制备蒎烷工艺参数的优化[J]. 李忠海,黄卫文,黎继烈,王卫,何小平,李鸣放. 中国食品学报. 2011(08)
[4]蒎烯催化加氢催化剂研究进展[J]. 蔡美萍,范国荣,王宗德. 林产化学与工业. 2011(02)
[5]水促进的氯化钌催化α-蒎烯加氢反应[J]. 杨晓,刘仕伟,解从霞,于世涛,刘福胜. 催化学报. 2011(04)
[6]负载型NiB非晶态合金上α-蒎烯催化加氢性能研究[J]. 李凝,马庆丰,刘伟,吕义浩. 精细化工. 2010(11)
[7]镍盐前体对Ni/γ-Al2O3催化剂催化加氢活性的影响[J]. 任世彪,邱金恒,王春燕,许波连,范以宁,陈懿. 催化学报. 2007(07)
[8]环丁烯砜加氢新型催化剂的研究 Ι.金属诱导化学镀法制备NiB非晶态合金催化剂[J]. 卢银花,张明慧,李伟,陶克毅,薛永珍. 石油化工. 2005(06)
[9]非晶态Raney Ni-P/玻璃纤维催化蒎烯加氢[J]. 杜朝军,李金辉,肖友军,郑盛会. 精细化工中间体. 2004(05)
[10]二氢月桂烯高效合成香茅醇[J]. 冉学光,江焕峰,朱新海,许琳. 精细化工. 2003(12)
本文编号：3566545
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3566545.html
教材专著
