Ag@AgCl改性半导体光催化剂及其光催化性能研究
发布时间：2022-01-17 08:32
光催化降解有机污染物因其分解完全、快速、能耗低等优点而具有良好的应用前景。传统半导体光催化剂虽因无毒害和良好的稳定性而受到广泛关注,但禁带宽度较大且易发生光生电子-空穴对复合而影响其光催化效率。本文利用金属Ag的表面等离子体共振吸收作用,制备了Ag/TiO2,Ag@AgCl和Ag@AgCl/TiO2三种改性半导体光催化剂,采用改性半导体光催化剂进行了光催化降解罗丹明B模拟有机废水实验并探究了相应的光催化降解机理。光催化实验表明,采用AgNO3和TiO2为原料并通过光还原法制备的Ag/TiO2颗粒光催化降解速率是TiO2的2.72倍;对于采用不同方法制备的Ag@AgCl立方体颗粒,乙二醇辅助还原制得的Ag@AgCl降解速率是光还原产物的1.57倍。表明在传统半导体光催化剂中引入Ag元素可明显改善光催化性能。以AgNO3为银源,HCl为氯源,采用沉淀法在TiO2表面沉积AgCl制得AgCl/TiO2,然后在氙灯下照射90 min将AgCl部分光还原合成Ag@AgCl/TiO2光催化剂。确定制备Ag@AgCl/TiO2的较佳反应条件为:AgNO3与TiO2的摩尔比为0.63,pH为7-9,光...
【文章来源】：沈阳工业大学辽宁省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
光还原反应装置图
沈阳工业大学硕士学位论文162.2.5可见光催化剂降解实验以罗丹明B为模拟有机废水进行光催化实验，称取0.05g制备的光催化剂倒入光催化反应瓶中，再向反应瓶中加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B（RhB）溶液。先在无光条件下反应30min，使催化剂与罗丹明B之间吸附-脱附平衡，暗反应结束后取样，测其吸光度以分析光催化剂的吸附性能。开启氙灯，开始进行光催化反应，将反应器通入循环水以保证温度保持在25℃，并开始计时，每隔相同时间进行取样，并将所取样品离心后取其上清液，在罗丹明B的最大吸收波长554nm下，用紫外可见分光光度计测其吸光度。图2.2光化学反应系统Fig.2.2Photochemicalreactionsystem2.2.6光催化活性物种捕获实验为了研究Ag@AgCl/TiO2复合催化剂光催化降解罗丹明B反应过程中起主要作用的活性物质，在光催化反应过程中分别加入不同的捕获剂。本文采用EDTA、叔丁醇和对苯醌分别作为空穴（h+）、羟基自由基（·OH）和超氧自由基（·O2-）的捕获剂。称取0.05gAg@AgCl/TiO2光催化剂倒入光催化反应瓶中，再向反应瓶中加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B（RhB）溶液。在黑暗条件下将混合液磁力搅拌30min后取样，加入适量捕获剂，开启氙灯进行光催化反应，反应器通入循环水以保证温度在25℃，每隔相同时间取样一次，将所取样品离心后取其上清液，在罗丹明B的最大吸收波长554nm下，用紫外可见分光光度计测其吸光度。
沈阳工业大学硕士学位论文20图3.2光还原法和乙二醇还原法制得的Ag@AgCl的XRD谱图Fig.3.2XRDpatternsofAg@AgClpreparedbyphotoreductionandglycolreduction图3.3为采用不同AgNO3与TiO2摩尔比制备Ag@AgCl/TiO2复合材料的XRD图。由图可看到，所制得的3种Ag@AgCl/TiO2样品均出现了TiO2和AgCl两种元素的特征衍射峰，其中2θ值为25.4°，37.9°，48.1°，53.8°和62.7°处的衍射峰对应于锐钛矿型TiO2的（101），（004），（200），（105）和（204）晶面（JCPDSNO.21-1272）[93]。AgCl元素的衍射峰在2θ值为27.8°，32.2°，46.2°，54.8°，57.5°，67.4°和76.6°处，分别对应于AgCl的（111），（200），（220），（311），（222），（400）和（420）立方相晶面（JCPDSNO.31-1238）[96]。且TiO2和AgCl的衍射峰吸收强度较高，峰形尖锐，说明其结晶度高，晶型较好。但在3种Ag@AgCl/TiO2样品的XRD图谱中均没有发现明显的单质Ag衍射峰，可能由于所制得的Ag含量较少且分散度较大。3种Ag@AgCl/TiO2样品的峰值及峰位置无明显区别，说明其晶体结构无明显变化，AgNO3与TiO2的摩尔比对XRD测试结果无明显影响。
本文编号：3594407
【文章来源】：沈阳工业大学辽宁省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
光还原反应装置图
沈阳工业大学硕士学位论文162.2.5可见光催化剂降解实验以罗丹明B为模拟有机废水进行光催化实验，称取0.05g制备的光催化剂倒入光催化反应瓶中，再向反应瓶中加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B（RhB）溶液。先在无光条件下反应30min，使催化剂与罗丹明B之间吸附-脱附平衡，暗反应结束后取样，测其吸光度以分析光催化剂的吸附性能。开启氙灯，开始进行光催化反应，将反应器通入循环水以保证温度保持在25℃，并开始计时，每隔相同时间进行取样，并将所取样品离心后取其上清液，在罗丹明B的最大吸收波长554nm下，用紫外可见分光光度计测其吸光度。图2.2光化学反应系统Fig.2.2Photochemicalreactionsystem2.2.6光催化活性物种捕获实验为了研究Ag@AgCl/TiO2复合催化剂光催化降解罗丹明B反应过程中起主要作用的活性物质，在光催化反应过程中分别加入不同的捕获剂。本文采用EDTA、叔丁醇和对苯醌分别作为空穴（h+）、羟基自由基（·OH）和超氧自由基（·O2-）的捕获剂。称取0.05gAg@AgCl/TiO2光催化剂倒入光催化反应瓶中，再向反应瓶中加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B（RhB）溶液。在黑暗条件下将混合液磁力搅拌30min后取样，加入适量捕获剂，开启氙灯进行光催化反应，反应器通入循环水以保证温度在25℃，每隔相同时间取样一次，将所取样品离心后取其上清液，在罗丹明B的最大吸收波长554nm下，用紫外可见分光光度计测其吸光度。
沈阳工业大学硕士学位论文20图3.2光还原法和乙二醇还原法制得的Ag@AgCl的XRD谱图Fig.3.2XRDpatternsofAg@AgClpreparedbyphotoreductionandglycolreduction图3.3为采用不同AgNO3与TiO2摩尔比制备Ag@AgCl/TiO2复合材料的XRD图。由图可看到，所制得的3种Ag@AgCl/TiO2样品均出现了TiO2和AgCl两种元素的特征衍射峰，其中2θ值为25.4°，37.9°，48.1°，53.8°和62.7°处的衍射峰对应于锐钛矿型TiO2的（101），（004），（200），（105）和（204）晶面（JCPDSNO.21-1272）[93]。AgCl元素的衍射峰在2θ值为27.8°，32.2°，46.2°，54.8°，57.5°，67.4°和76.6°处，分别对应于AgCl的（111），（200），（220），（311），（222），（400）和（420）立方相晶面（JCPDSNO.31-1238）[96]。且TiO2和AgCl的衍射峰吸收强度较高，峰形尖锐，说明其结晶度高，晶型较好。但在3种Ag@AgCl/TiO2样品的XRD图谱中均没有发现明显的单质Ag衍射峰，可能由于所制得的Ag含量较少且分散度较大。3种Ag@AgCl/TiO2样品的峰值及峰位置无明显区别，说明其晶体结构无明显变化，AgNO3与TiO2的摩尔比对XRD测试结果无明显影响。
本文编号：3594407
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