气相色谱-质谱技术在渗坑水质有机污染筛查中的应用
发布时间：2022-01-17 21:12
本文优化建立了气相色谱-质谱测定水中70种化学、化工有机污染以及水中68种农药测定方法;70种化学、化工有机污染主要包括苯酚类化合物、苯胺类化合物、多环芳烃以及衍生物、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯等7大类半挥发性有机污染物;68种农药主要包括有机氯、有机磷、酰胺类、三嗪类等7个类别农药。所建的分析方法应用于华北农村地区不同类型渗坑水体中有机污染物筛查,并对筛查结果进行了人体健康风险评估。论文取得主要研究成果如下:1.针对水体中化学、化工有机污染物、农药物理化学性质开展了气相色谱-质谱仪器分析条件优化;针对水体中多类别污染物、多残留分析优选了液液萃取前处理分析方法,以获得高的稳定性和高的准确度。70种检测目标物具有良好的线性关系,相关系数r2大于0.99,方法检出限为1.00-5.90ng/L,大部分组分回收率在70%123%,RSD为3.3%-18.1%;68种农药的方法检出限为0.94-15.7ng/L,平均回收率在71.5%-115%,RSD在0.21%-18.1%,相关系数r2大于0.99;方法灵敏、准确,稳定性好。2...
【文章来源】：中国地质科学院北京市
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
技术路线
究11为表征建立的GC-MS分析方法的准确性和稳定性，分别配制10ng/L、100ng/L和500ng/L的目标物标准溶液，每个浓度水平配制5份平行样，按照优化后的样品分析方法进行分析，平均回收率和相对标准偏差（RSD）的分析结果见表2-1。从表中看出除苯胺、苯酚和2,4-二甲基苯酚等少量组分外，大部分组分平均回收率在70%~123%，RSD为3.3%-18.1%。方法能够满足目标物筛查的需要。（3）色谱图考察在优化后的气相色谱-质谱分析条件下，建立了70种化工污染物的仪器分析方法，图2-2为优化条件下测定70种化工污染物的总离子流图。图2-270种化工污染物的总离子流图Fig.2-2Totalionschromatogramof70chemicalcontaminants出峰顺序：1.苯胺；2.苯酚；3.2-氯苯酚；4.2,3-苯并呋喃；5.1,4-二氯苯；6.间甲苯酚；7.对甲苯酚；8.硝基苯；9.邻硝基苯酚；10.1,3,5-三氯苯；11.2,4-二甲基苯酚；12.2,4-二氯苯酚；13.1,2,4-三氯苯；14.萘；15.2,6-二氯苯酚；16.1,2,3-三氯苯；17.N-亚硝基二丁胺；18.4-氯-3-甲基苯酚；19.2-甲基萘；20.1-甲基萘；21.2,4,6-三氯苯酚；22.1,2,3,4-四氯苯；23.2-氯萘；24.1-氯萘；25.2-硝基苯胺；26.1,3-二甲基萘；27.1,4-二甲基萘；28.邻苯二甲酸二甲酯；29.2,6-二硝基甲苯；30.苊烯；31.3-硝基苯胺；32.苊；33；2,4-二硝基甲苯；34.2,3,4,6-四氯苯酚；35.1,4-二氯萘；36.邻苯二甲酸二乙酯；37.芴；38.1,4,5-三甲基萘；39.二苯胺；40.六氯苯；41.五氯硝基苯；42.2,2",5-三氯联苯；43.菲；44.蒽；45.2,4,4"-三氯联苯；46.2,2",3,5"-四氯联苯；47.1,2,3,4-四氯萘；48.2,2",5,5"-四氯联苯；49.荧蒽；50.2,2",4,5,5"-五氯联苯；51.芘；52.邻苯二甲酸二戊酯；53.2,2",3,4",5",6-六氯联苯；54.2,3",4,4",5-五氯联苯；55.2,2",3,4,4",5’-六氯联苯
第二章分析方法的研究17（3）进样口温度的优化目标物在进入气相色谱柱分离和检测之前，需在进样口温度条件下充分汽化。较低的进样口温度会使高沸点的化合物气化不充分，灵敏度降低，而太高的温度会使低沸点组分不能很好的聚焦在柱头，且可能导致部分组分分解，色谱峰展宽，灵敏度下降。本实验对进样口温度分别从200℃~280℃进行了优化。图2-4为68种农药在不同进样口温度下的总离子流色谱图。实验发现，随着进样口温度的升高，各组分响应值也在增加，并且趋于稳定，但是温度太高会对仪器的使用寿命产生影响，综合考虑，实验最终选择进样口温度为250℃。图2-4不同进样口温度时68种农药的总离子流色谱图Fig.2-4Totalionschromatogramof68pesticidesatdifferenttemperatures3.2质谱条件优化（1）离子源温度优化电子轰击电离源因具有稳定.操作方便.电离效率高.质谱图重现性好等优点而被广泛使用，本实验所使用的单四极杆气相色谱-质谱的离子源即为EI离子源。离子源温度影响化合物的离子化效率。离子源温度太低，不利于分子的汽化，降低检测灵敏度；离子源温度过高，易使不稳定化合物降解并且影响离子源寿命，同时检测灵敏度也会下降。本文分别对200℃、210℃、220℃、230℃、240℃和250℃等六个离子源温度进行RT:5.88-28.206810121416182022242628Time(min)5000000100000001500000050000001000000015000000RelativeAbundance500000010000000150000008.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.1323.426.4223.2316.4918.5425.5623.0927.8123.947.418.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.136.4223.4223.2316.4918.5425.5725.4027.817.418.9820.5826.4814.609.5116.301
【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
[1]渭河中酚类化合物的分布特征、风险评价及吸附行为[D]. 李伟.长安大学 2018
本文编号：3595448
【文章来源】：中国地质科学院北京市
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
技术路线
究11为表征建立的GC-MS分析方法的准确性和稳定性，分别配制10ng/L、100ng/L和500ng/L的目标物标准溶液，每个浓度水平配制5份平行样，按照优化后的样品分析方法进行分析，平均回收率和相对标准偏差（RSD）的分析结果见表2-1。从表中看出除苯胺、苯酚和2,4-二甲基苯酚等少量组分外，大部分组分平均回收率在70%~123%，RSD为3.3%-18.1%。方法能够满足目标物筛查的需要。（3）色谱图考察在优化后的气相色谱-质谱分析条件下，建立了70种化工污染物的仪器分析方法，图2-2为优化条件下测定70种化工污染物的总离子流图。图2-270种化工污染物的总离子流图Fig.2-2Totalionschromatogramof70chemicalcontaminants出峰顺序：1.苯胺；2.苯酚；3.2-氯苯酚；4.2,3-苯并呋喃；5.1,4-二氯苯；6.间甲苯酚；7.对甲苯酚；8.硝基苯；9.邻硝基苯酚；10.1,3,5-三氯苯；11.2,4-二甲基苯酚；12.2,4-二氯苯酚；13.1,2,4-三氯苯；14.萘；15.2,6-二氯苯酚；16.1,2,3-三氯苯；17.N-亚硝基二丁胺；18.4-氯-3-甲基苯酚；19.2-甲基萘；20.1-甲基萘；21.2,4,6-三氯苯酚；22.1,2,3,4-四氯苯；23.2-氯萘；24.1-氯萘；25.2-硝基苯胺；26.1,3-二甲基萘；27.1,4-二甲基萘；28.邻苯二甲酸二甲酯；29.2,6-二硝基甲苯；30.苊烯；31.3-硝基苯胺；32.苊；33；2,4-二硝基甲苯；34.2,3,4,6-四氯苯酚；35.1,4-二氯萘；36.邻苯二甲酸二乙酯；37.芴；38.1,4,5-三甲基萘；39.二苯胺；40.六氯苯；41.五氯硝基苯；42.2,2",5-三氯联苯；43.菲；44.蒽；45.2,4,4"-三氯联苯；46.2,2",3,5"-四氯联苯；47.1,2,3,4-四氯萘；48.2,2",5,5"-四氯联苯；49.荧蒽；50.2,2",4,5,5"-五氯联苯；51.芘；52.邻苯二甲酸二戊酯；53.2,2",3,4",5",6-六氯联苯；54.2,3",4,4",5-五氯联苯；55.2,2",3,4,4",5’-六氯联苯
第二章分析方法的研究17（3）进样口温度的优化目标物在进入气相色谱柱分离和检测之前，需在进样口温度条件下充分汽化。较低的进样口温度会使高沸点的化合物气化不充分，灵敏度降低，而太高的温度会使低沸点组分不能很好的聚焦在柱头，且可能导致部分组分分解，色谱峰展宽，灵敏度下降。本实验对进样口温度分别从200℃~280℃进行了优化。图2-4为68种农药在不同进样口温度下的总离子流色谱图。实验发现，随着进样口温度的升高，各组分响应值也在增加，并且趋于稳定，但是温度太高会对仪器的使用寿命产生影响，综合考虑，实验最终选择进样口温度为250℃。图2-4不同进样口温度时68种农药的总离子流色谱图Fig.2-4Totalionschromatogramof68pesticidesatdifferenttemperatures3.2质谱条件优化（1）离子源温度优化电子轰击电离源因具有稳定.操作方便.电离效率高.质谱图重现性好等优点而被广泛使用，本实验所使用的单四极杆气相色谱-质谱的离子源即为EI离子源。离子源温度影响化合物的离子化效率。离子源温度太低，不利于分子的汽化，降低检测灵敏度；离子源温度过高，易使不稳定化合物降解并且影响离子源寿命，同时检测灵敏度也会下降。本文分别对200℃、210℃、220℃、230℃、240℃和250℃等六个离子源温度进行RT:5.88-28.206810121416182022242628Time(min)5000000100000001500000050000001000000015000000RelativeAbundance500000010000000150000008.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.1323.426.4223.2316.4918.5425.5623.0927.8123.947.418.9820.5826.479.5214.6016.3113.3910.578.1913.136.4223.4223.2316.4918.5425.5725.4027.817.418.9820.5826.4814.609.5116.301
【参考文献】：
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硕士论文
[1]渭河中酚类化合物的分布特征、风险评价及吸附行为[D]. 李伟.长安大学 2018
本文编号：3595448
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教材专著
