黄连的UPLC-MS/MS指纹图谱研究
发布时间：2022-01-21 14:44
目的建立黄连超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱（1.7μm,100mm×2.1 mm）,以水（A,含0.05%甲酸）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min-1,进样量2μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）》对其进行相似度评价。结果建立了黄连UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了18个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了5个共有峰,对11批不同产地和品种的药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论首次建立了黄连药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为黄连药材各品种的质量控制提供实验依据。
【文章来源】：中药新药与临床药理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
黄连11批样品的指纹图谱
分析，得到包括盐酸小檗碱（12号峰）的18个共有色谱峰，将各个共有峰相对于参比峰的峰面积量化，得到11×18阶数据矩阵（表3），导入SPSS16.0版软件，采用组间连接法，选用欧氏距离对11批药材进行聚类分析，结果见图3。根据聚类分析结果，11个不同产地、不同批次的黄连药材可分为3类，其中来自陕西为一类即样品S4；来自湖北为一类即样品S2；其他9个产地的药材聚为第3类即样品S1，S3，S5～S11。从聚类结果图可知，黄连具有一定的相似性，同为黄连但存有一定差异性，可能与气候条件、地质条件、栽培条件等方面有关。图311批黄连药材聚类树状图Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis欧式距离0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL，按2.2项和2.3项下条件进行测定得到11批不同产地的黄连UPLC-MS/MS指纹图谱，见图1。根据色谱峰中各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰，并选取其中18个共有峰作为特征指纹峰，建立了黄连的对照指纹图谱，见图2。2.5.2指纹图谱的标定比较11批供试品的色谱图，确定了18个共有峰，以12号峰（盐酸小檗碱）作为参照峰，计算各指纹峰保留时间和峰面积与同一图谱中参照峰的保留时间和峰面积比值，得到相对保留时间和相对峰面积，各共有色谱峰相对保留时间见表3，各共有峰的相对峰面积见表4。2.5.3共有峰的指认和鉴定通过UPLC-MS-ESI正离子扫描获得了黄连指纹图谱的一些结构信息，对指纹图谱中的部分色谱峰进行了结构归属的初步判断，并采用对照品进行指认，结合相关文献报道，初步鉴定了5个指纹成分的化学结构，7、8、9、12、13号峰分别为黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马停2.6不同来源黄连药材相似度评价2.6.1相似度评价运用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）》，将所得11批不同产地黄连的UPLC-MS/MS图谱数据依次导入，产生对照图谱，经多点校正及色谱峰匹配，得出11批黄连的相似度，见表5。由相似度结果可知，以上样品与对照谱相比较?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定[J]. 刘芳,张浩,青琳森. 中国中药杂志. 2013(21)
[3]黄连及炮制品HPLC指纹图谱研究[J]. 刘峰,张振秋,赵金明,丁广宇,李力. 中药材. 2010(09)
本文编号：3600459
【文章来源】：中药新药与临床药理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
黄连11批样品的指纹图谱
分析，得到包括盐酸小檗碱（12号峰）的18个共有色谱峰，将各个共有峰相对于参比峰的峰面积量化，得到11×18阶数据矩阵（表3），导入SPSS16.0版软件，采用组间连接法，选用欧氏距离对11批药材进行聚类分析，结果见图3。根据聚类分析结果，11个不同产地、不同批次的黄连药材可分为3类，其中来自陕西为一类即样品S4；来自湖北为一类即样品S2；其他9个产地的药材聚为第3类即样品S1，S3，S5～S11。从聚类结果图可知，黄连具有一定的相似性，同为黄连但存有一定差异性，可能与气候条件、地质条件、栽培条件等方面有关。图311批黄连药材聚类树状图Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis欧式距离0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL，按2.2项和2.3项下条件进行测定得到11批不同产地的黄连UPLC-MS/MS指纹图谱，见图1。根据色谱峰中各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰，并选取其中18个共有峰作为特征指纹峰，建立了黄连的对照指纹图谱，见图2。2.5.2指纹图谱的标定比较11批供试品的色谱图，确定了18个共有峰，以12号峰（盐酸小檗碱）作为参照峰，计算各指纹峰保留时间和峰面积与同一图谱中参照峰的保留时间和峰面积比值，得到相对保留时间和相对峰面积，各共有色谱峰相对保留时间见表3，各共有峰的相对峰面积见表4。2.5.3共有峰的指认和鉴定通过UPLC-MS-ESI正离子扫描获得了黄连指纹图谱的一些结构信息，对指纹图谱中的部分色谱峰进行了结构归属的初步判断，并采用对照品进行指认，结合相关文献报道，初步鉴定了5个指纹成分的化学结构，7、8、9、12、13号峰分别为黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马停2.6不同来源黄连药材相似度评价2.6.1相似度评价运用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）》，将所得11批不同产地黄连的UPLC-MS/MS图谱数据依次导入，产生对照图谱，经多点校正及色谱峰匹配，得出11批黄连的相似度，见表5。由相似度结果可知，以上样品与对照谱相比较?
【参考文献】：
期刊论文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定[J]. 刘芳,张浩,青琳森. 中国中药杂志. 2013(21)
[3]黄连及炮制品HPLC指纹图谱研究[J]. 刘峰,张振秋,赵金明,丁广宇,李力. 中药材. 2010(09)
本文编号：3600459
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