磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征
发布时间：2022-01-21 15:07
本文采用磷酸-超声法对桉木原料进行预处理,并分别从预处理液和预处理残渣中提取木质素（EL1和EL2）。通过对原料和预处理残渣的分析表征,探究试样在预处理前后成分、结构和形貌的变化。利用红外（FT-IR）、核磁共振（NMR）等表征方法,将EL1和EL2的化学结构与桉木磨木木质素（EMWL）的化学结构进行比较,充分地阐述木质素化学结构在磷酸-超声预处理过程中的变化。具体研究结果如下:通过磷酸-超声预处理法分离桉木木质素,EL2的纯度可达88.25%,得率为31.45%。FT-IR、X-射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等结果显示,纤维素的晶型由纤维素Ⅰ结构转化为纤维素Ⅱ结构,预处理后结晶度由53.8%升至62.3%,说明磷酸-超声预处理法可以有效降解部分半纤维素和木质素。由分子量结果分析可知,EL2的数均分子量为2804 g·mol-1,重均分子量为10894 g·mol-1,其多分散系数为3.885;硫酸盐木质素（EKL）的数均分子量为1995 g·mol-1,重均分子量为6193 g·mol-1...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
木质素的三种基本结构单元[1]
广西大学硕士学位论文磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征15质素的百分含量，即为酸溶木质素的含量。2.1.4.2原料和残渣的红外光谱分析红外光谱可对木质素的化学结构进行定量和定性分析，定性分析可以分析光能团的类型，而定量分析可以根据其他峰和内标峰（一般是以苯环作为内标峰，1510或者1600cm-1）吸收强度做对比，从而估算木质素结构中各种官能团的含量[80]。将试样和溴化钾（提前在烘箱中105℃烘干）以1：100的比例在玛瑙研钵中研磨混合，压片。波长范围为4000-400cm-1，扫描16次。2.1.4.3原料和残渣结晶度分析桉木原料和预处理残渣均过100目网筛，收集，在烘箱中105℃烘干，采用X-ray射线衍射仪对原料和预处理残渣进行分析，所采用的仪器是由日理学公司生产，型号为RigakuD/MAX2500V。测试条件为：Cu靶，自动单色器滤波，波长1.54056A，管压40kV，管流200mA，在10°~45°的范围内进行扫描，扫描速度为10°·min-1。图2-1为纤维素的X-射线衍射图。图2-1纤维素的X-ray图Fig.2-1X-raydiffractionpatternofcellulosepreparationsofEucalyptus根据公式（2-1）计算纤维素的结晶度[40]：CrI=I002-I001I002×100%(2-1)式中：I002为结晶区的衍射强度；I001为非结晶区的衍射强度。2.1.4.4原料和残渣的SEM分析为观察磷酸-超声预处理之后样品形貌的变化，采用SEM来观察原料和残渣的形貌。
广西大学硕士学位论文 磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征 和非晶纤维素区。经过磷酸-超声预处理之后，残渣在 1430 cm-1处吸收峰强度降低，897 cm-1处吸收峰强度增加，说明磷酸-超声处理破坏了纤维素中高度有序的氢键，将纤维素I 转化为纤维素 II[83]，纤维素的晶型发生改变。
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉米秸秆纤维素的磷酸结合碱性过氧化氢分离[J]. 肖卫华,赵广路,农植嵩,杜泽宇,吕雪. 农业机械学报. 2019(04)
[2]蔗渣硫酸盐木质素的分级分离与表征[J]. 贾转,万广聪,李明富,罗斌,王双飞,闵斗勇. 林产化学与工业. 2018(05)
[3]酶解秸秆残渣中木质素提取方法的研究[J]. 张通,白富栋,李政,薛冬,王领民,乔凯. 化学研究与应用. 2018(06)
[4]毛竹预处理黑液木质素和酶解木质素的结构与热学性质[J]. 黄曹兴,何娟,赖晨欢,Narron Robert,Chang Houmin,勇强. 林业科学. 2018(03)
[5]不同温度条件下磨木木素的热裂解规律研究[J]. 谢益民,赵厚宽,谢星鹏,陈学宽,叶哲孜. 造纸科学与技术. 2017(01)
[6]蔗渣碱法造纸黑液回收木质素的结构及其燃烧特性[J]. 黎演明,李秉正,杜芳黎,冼学权,黄华林,唐培朵. 化工学报. 2017(01)
[7]木质素结构分析方法研究进展[J]. 武小芬,苏小军,陈亮,陈静萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[8]三种檀香木的红外光谱比较研究[J]. 薛晓明,南程慧,吴显坤,陈云霞. 湖北农业科学. 2014(17)
[9]磷酸丙酮法木质纤维素预处理中木质素的分离与表征[J]. 康鹏,郑宗明,覃吴,杨勇平,董长青. 应用化学. 2014(05)
[10]碱处理对玉米秸秆纤维素结构的影响[J]. 郑明霞,李来庆,郑明月,王旭,马海玲,王凯军. 环境科学与技术. 2012(06)
硕士论文
[1]桉木碱木素分级特性及其对木素材料力学性能影响的研究[D]. 邓通.广西大学 2019
[2]蔗渣硫酸盐木质素基酚醛树脂胶黏剂的制备及其应用的研究[D]. 贾转.广西大学 2019
[3]云杉、桉木原本木质素和分离木质素中酚羟基含量的测定研究[D]. 王婷.广西大学 2018
[4]芦苇乙醇蒸煮废液中降解聚糖的分离与应用技术研究[D]. 张丽媛.大连工业大学 2011
[5]竹子化机浆过氧化氢漂白及返黄过程中木素结构变化的研究[D]. 罗名宇.广西大学 2008
本文编号：3600496
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
木质素的三种基本结构单元[1]
广西大学硕士学位论文磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征15质素的百分含量，即为酸溶木质素的含量。2.1.4.2原料和残渣的红外光谱分析红外光谱可对木质素的化学结构进行定量和定性分析，定性分析可以分析光能团的类型，而定量分析可以根据其他峰和内标峰（一般是以苯环作为内标峰，1510或者1600cm-1）吸收强度做对比，从而估算木质素结构中各种官能团的含量[80]。将试样和溴化钾（提前在烘箱中105℃烘干）以1：100的比例在玛瑙研钵中研磨混合，压片。波长范围为4000-400cm-1，扫描16次。2.1.4.3原料和残渣结晶度分析桉木原料和预处理残渣均过100目网筛，收集，在烘箱中105℃烘干，采用X-ray射线衍射仪对原料和预处理残渣进行分析，所采用的仪器是由日理学公司生产，型号为RigakuD/MAX2500V。测试条件为：Cu靶，自动单色器滤波，波长1.54056A，管压40kV，管流200mA，在10°~45°的范围内进行扫描，扫描速度为10°·min-1。图2-1为纤维素的X-射线衍射图。图2-1纤维素的X-ray图Fig.2-1X-raydiffractionpatternofcellulosepreparationsofEucalyptus根据公式（2-1）计算纤维素的结晶度[40]：CrI=I002-I001I002×100%(2-1)式中：I002为结晶区的衍射强度；I001为非结晶区的衍射强度。2.1.4.4原料和残渣的SEM分析为观察磷酸-超声预处理之后样品形貌的变化，采用SEM来观察原料和残渣的形貌。
广西大学硕士学位论文 磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征 和非晶纤维素区。经过磷酸-超声预处理之后，残渣在 1430 cm-1处吸收峰强度降低，897 cm-1处吸收峰强度增加，说明磷酸-超声处理破坏了纤维素中高度有序的氢键，将纤维素I 转化为纤维素 II[83]，纤维素的晶型发生改变。
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉米秸秆纤维素的磷酸结合碱性过氧化氢分离[J]. 肖卫华,赵广路,农植嵩,杜泽宇,吕雪. 农业机械学报. 2019(04)
[2]蔗渣硫酸盐木质素的分级分离与表征[J]. 贾转,万广聪,李明富,罗斌,王双飞,闵斗勇. 林产化学与工业. 2018(05)
[3]酶解秸秆残渣中木质素提取方法的研究[J]. 张通,白富栋,李政,薛冬,王领民,乔凯. 化学研究与应用. 2018(06)
[4]毛竹预处理黑液木质素和酶解木质素的结构与热学性质[J]. 黄曹兴,何娟,赖晨欢,Narron Robert,Chang Houmin,勇强. 林业科学. 2018(03)
[5]不同温度条件下磨木木素的热裂解规律研究[J]. 谢益民,赵厚宽,谢星鹏,陈学宽,叶哲孜. 造纸科学与技术. 2017(01)
[6]蔗渣碱法造纸黑液回收木质素的结构及其燃烧特性[J]. 黎演明,李秉正,杜芳黎,冼学权,黄华林,唐培朵. 化工学报. 2017(01)
[7]木质素结构分析方法研究进展[J]. 武小芬,苏小军,陈亮,陈静萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[8]三种檀香木的红外光谱比较研究[J]. 薛晓明,南程慧,吴显坤,陈云霞. 湖北农业科学. 2014(17)
[9]磷酸丙酮法木质纤维素预处理中木质素的分离与表征[J]. 康鹏,郑宗明,覃吴,杨勇平,董长青. 应用化学. 2014(05)
[10]碱处理对玉米秸秆纤维素结构的影响[J]. 郑明霞,李来庆,郑明月,王旭,马海玲,王凯军. 环境科学与技术. 2012(06)
硕士论文
[1]桉木碱木素分级特性及其对木素材料力学性能影响的研究[D]. 邓通.广西大学 2019
[2]蔗渣硫酸盐木质素基酚醛树脂胶黏剂的制备及其应用的研究[D]. 贾转.广西大学 2019
[3]云杉、桉木原本木质素和分离木质素中酚羟基含量的测定研究[D]. 王婷.广西大学 2018
[4]芦苇乙醇蒸煮废液中降解聚糖的分离与应用技术研究[D]. 张丽媛.大连工业大学 2011
[5]竹子化机浆过氧化氢漂白及返黄过程中木素结构变化的研究[D]. 罗名宇.广西大学 2008
本文编号：3600496
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