PAN纤维残余溶剂含量的气相色谱法测定
发布时间：2022-01-22 07:19
原丝制备过程溶剂DMSO的作用非常巨大,比如凝固浴（DMSO溶液）的温度、含量和pH能决定初生纤维的好坏;而与之相反的是在水洗这一工艺过程中需要把残余的DMSO清洗除去,因为DMSO析出时容易造成原丝表面形成一个个孔洞,使用原丝表面不平整,不利于纺丝,最终影响成品的品质。本课题中PAN纤维的前处理方法为水煮法,它首先将PAN纤维放入烘箱中烘干,取出冷却之后放入水煮回流装置中水煮回流,之后检测预处理液的DMSO的浓度推算出PAN纤维中DMSO的量。水煮法的主要两个步骤为烘箱干燥和水煮回流,通过大量实验分析发现DMSO析出的最佳烘干时间为2h,最佳回流时间为2h,为了加强DMSO的析出效果,将两者结合。由于DMSO受热易分解,而我们的实验过程中存在加热反应,通过热分解验证实验反向推断DMSO在实验过程中未发生热分解反应;最后从检测方法出发,分别用气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法测定预处理液中DMSO的含量,通过数据对比我们发现紫外分光光度法不能测试浓度过低或过高的样品,且油剂的存在也能影响紫外的测试;而高液相色谱法测试过程中油剂虽然不影响其正常检测但容易污染色谱柱,从而影响检测效...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２气相色谱仪??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈ器，１－２，
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【参考文献】：
期刊论文
[1]不同提取方法对银杏叶多糖含量的影响[J]. 崔旭兰,陈锦桃,何杜朋,袁劲松. 广州中医药大学学报. 2019(01)
[2]基于光度原理的移液器校准方法研究[J]. 张诚春,许诚,张怡雯. 计量与测试技术. 2018(10)
[3]紫外线分光光度计的在环保中的应用[J]. 徐阳纯,梁洁怡,王志强,李维嘉. 山东化工. 2018(20)
[4]水洗方法对PAN原丝及其碳纤维结构与性能的影响[J]. 黄大明,张大勇,沙玉林,陈洞. 合成纤维工业. 2017(06)
[5]以低分子量聚乙烯基苯磺酸钠为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能[J]. 唐宝坤,李坚,任强,汪称意. 化工学报. 2018(05)
[6]DNS法定量测定还原糖的波长选择[J]. 廖祥兵,陈晓明,肖伟,张祥辉,田甲. 中国农学通报. 2017(15)
[7]UV测试PAN原丝残余DMSO含量的影响因素研究[J]. 李颖华,刘钟铃,刘春明,胡金鑫,钱鸿川. 化工新型材料. 2016(08)
[8]紫外可见分光光度计及其应用[J]. 王贵. 广州化工. 2016(13)
[9]WTS系列脉冲紫外可见分光光度计的研制[J]. 段政卫,黄岑,陆士民. 分析仪器. 2016(03)
[10]关于气相色谱仪原理组成及使用的思考[J]. 厉昌海,林隆海. 现代制造技术与装备. 2016(01)
硕士论文
[1]基于多酸的新颖多功能纳米复合物的制备、性质及应用[D]. 李春艳.河南大学 2018
[2]基于物联网平台的紫外可见分光光度计自动测量系统研究[D]. 晏健荣.东华大学 2017
[3]色谱法在精细化学品分析中的应用研究[D]. 韦兰春.南京大学 2016
[4]司法案件中轻质矿物油的鉴定[D]. 宋光林.贵州大学 2007
本文编号：3601776
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２气相色谱仪??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈ器，１－２，
?北京化工大学硕士学位论文???样品注入??Ａ＋Ｂ??样品注入口?ｊｐｊ?ｐ－＾?［―－ｊ?［―）?ｒ—］?ｆ—ｎ??Ｉ?１?１１?Ｉ１?！ｉ?Ｉ?Ｉ?ｉｔ??ｒ￣ｊ?ｆｉ?［￣｜??色谱柱??［＼Ｍｍ??Ｑ?ｆ１］?Ｕ；??ＩｔＢ???ｙＵＬ??—＂时间??图１－３气相色谱仪的工作原理??Ｆｉｇ．１－３?Ｔｈｅ?ｗｏｒｋｉｎｇ?ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ?ｏｆ?ＧＣ??从图１－３中可以看出ＧＣ的工作原理是样品从进样口注入时，进样口处的高温加热??会将样品分解成小分子，由于样品中不同组分的沸点不同，它们分解成小分子的时间??也会不同，然后通过载气（氮气）将各个成分送入色谱柱，色谱柱将样品中的不同组??分分离开，最后通过检测器将每个组分的量按比例转化，最后通过数据处理器得出每??个组分的保留时间和气相色谱峰面积，其中沸点越低的组分出峰越快，也就是说保留??时间越短，沸点越高的组分出峰越慢，即保留时间越长，保留时间是个定性的概念，??它表示被测物质的某一分离组分在在进样开始到出现这一组分色谱峰最高点所经历的??时间，用ＲＴ表示，常以分钟（ｍｉｎ）为时间单位。??１．２．７．２?ＨＰＬＣ法测定ＰＡＮ纤维残余ＤＭＳＯ的含量??１．２．７．２．１?ＨＰＬＣ法及相关仪器简介??８??
?北京化工大学硕士学位论文???：：一?Ｉ??合?ｉ?Ｉ??图１－４高效液相色谱仪??Ｆｉｇ．１－４?Ｔｈｅ?ｈｉｇｈ?ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??被普遍使用的ＨＰＬＣ法［６Ｍ３］对应的仪器为高效液相色谱仪，它是由进样口、高压??输液泵、液体流动相、色谱柱、柱温箱、检测系统和数据收集系统组成。随着时代的??发展，液相色谱也一直在创新，功能也越来越强大，其中最主要的一项举措是在原有??的仪器上增加了高压泵，通过泵的压力使色谱的流动相能够更加快捷的输送，这样就??使得样品在分离至检测的过程中更加快速，而其使用的色谱柱是使用少见的办法用小??粒口径的填充料添加而成，从而大大提高仪器自身的柱效，使得分离效果更好，同时色??谱柱之后还连接这灵敏度较高的紫外检测器，可对流经的样品组分进行循环式检测。??１．２．７．２．２高效液相色谱仪原理??９??
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同提取方法对银杏叶多糖含量的影响[J]. 崔旭兰,陈锦桃,何杜朋,袁劲松. 广州中医药大学学报. 2019(01)
[2]基于光度原理的移液器校准方法研究[J]. 张诚春,许诚,张怡雯. 计量与测试技术. 2018(10)
[3]紫外线分光光度计的在环保中的应用[J]. 徐阳纯,梁洁怡,王志强,李维嘉. 山东化工. 2018(20)
[4]水洗方法对PAN原丝及其碳纤维结构与性能的影响[J]. 黄大明,张大勇,沙玉林,陈洞. 合成纤维工业. 2017(06)
[5]以低分子量聚乙烯基苯磺酸钠为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能[J]. 唐宝坤,李坚,任强,汪称意. 化工学报. 2018(05)
[6]DNS法定量测定还原糖的波长选择[J]. 廖祥兵,陈晓明,肖伟,张祥辉,田甲. 中国农学通报. 2017(15)
[7]UV测试PAN原丝残余DMSO含量的影响因素研究[J]. 李颖华,刘钟铃,刘春明,胡金鑫,钱鸿川. 化工新型材料. 2016(08)
[8]紫外可见分光光度计及其应用[J]. 王贵. 广州化工. 2016(13)
[9]WTS系列脉冲紫外可见分光光度计的研制[J]. 段政卫,黄岑,陆士民. 分析仪器. 2016(03)
[10]关于气相色谱仪原理组成及使用的思考[J]. 厉昌海,林隆海. 现代制造技术与装备. 2016(01)
硕士论文
[1]基于多酸的新颖多功能纳米复合物的制备、性质及应用[D]. 李春艳.河南大学 2018
[2]基于物联网平台的紫外可见分光光度计自动测量系统研究[D]. 晏健荣.东华大学 2017
[3]色谱法在精细化学品分析中的应用研究[D]. 韦兰春.南京大学 2016
[4]司法案件中轻质矿物油的鉴定[D]. 宋光林.贵州大学 2007
本文编号：3601776
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