色谱—质谱联用新方法及在高级烷醇分析中的应用研究
发布时间：2022-01-22 07:29
高级烷醇（policosanol,PC）是烟草中最主要的直链醇。大量研究发现,PC具有抑制前列腺肿瘤、增强神经因子、抗胆固醇、神经保护和神经营养、抗疲劳、降血脂和促进植物生长的功能。PC是卷烟烟气致癌物质多环芳烃（PAHs）的前体物之一,对人体健康有着重要的的影响。目前国内外对PC的分析主要集中在蜂蜡、米糠、及植物油等样品的测定,而对烟草中的PC的检测,特别是关于同时测定多种PC的报道较少。气相色谱法（GC）或气相色谱-质谱法（GC-MS）是检测烟草中PC最常用的方法。近年来,液相色谱法（HPLC）、特别是高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）因具有灵敏度高,重复性好,适用范围广等优点,在实际样品分析中得到了广泛应用。本论文分别利用GC-MS、HPLC-MS/MS以及聚合物整体柱气相色谱研究并建立了烟草中PC快速检测方法,以满足PC检测要求。论文包含以下部分:1.建立了液-液萃取-GC-MS-内标法同时测定烤烟中4种PC的方法。采用5a-胆甾烷作为内标进行校正,同时比较了不同萃取溶剂的萃取效率,对色谱柱的选择进行研究,并对仪器的分析条件进行了优化,最终建立起烤烟中4种PC的快...
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１固相萃取的流程７Ｋ意图??
①?Ｑ）?③?？?⑤Ｓ??０?Ｋ小０桢淋洗③上ＩＴ?？沉淥⑤洗脱??图１．１固相萃取的流程７Ｋ意图??１．３．４?超临界流体萃耳又（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ?Ｆｌｕｉｄ?Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?ＳＦＥ）??超临界流体（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ?Ｆｌｕｉｄ，?ＳＦ）是一种温度（Ｔｃ）和压力（Ｐｃ）都高??于其临界状态的流体，且性质介于气体和液体之间。ＳＦＥ是一种新型的样品萃取??分离技术，它是利用超临界流体（通常为Ｃ０２）作为萃取剂对目标物进行萃取，??分离和纯化。可作为ＳＦ的物质很多，如Ｃ０２、一氧化亚氮、丙烷、乙烷、氨等，??其中多选用Ｃ０２作为萃取剂。ＳＦＥ技术具有速度快、扩散能力强、效率高、消??耗溶剂少等优点，使其广泛应用于化工、食品、中药和农药残留分析中。但ＳＦＥ??也存在缺点，比如操作压力大、萃取体系可选择性差，设备要求高，不适合分析??水样。??１．４?ＰＣ的检测方法??由于ＰＣ是卷烟中潜在影响人类健康的物质
聚合物整体柱是将单体、交联剂、致孔剂和引发剂等混合物，通过热、光、??Ｙ－射线等引发方式在空管模具中进行原位聚合，然后去除致孔剂及其它可溶性物??质，进而得到聚合物整体柱［６８］。聚合物整体柱的制备示意图如图１．３所示。??１）?ＦＩＬＬＩＮＧ?２）?ＰＯＬＹＭＥＲＩＺＡＴＩＯＮ?３）?ＷＡＳＨＩＮＧ??＾——Ｈ－ｉ????、）叫ｉｌｌｕｒｙ?＜Ｌ｜?Ｌ?｜?Ｗ？，ｈｉ，Ｋ?ｓｏｌｖｅｎｔ??１）?Ａｔｔａｃｈ?ｆ?，４ＶＵ－?．．．?Ｉ??ｋｌ＞?Ｓｅａｌ?［?ｙ?ｐｍ？ｉｐ?￣?１??１）?Ｈｅａｔ?＾?２）?Ｗａｓｈ?Ｊ??：??＼?■??Ｎｙ?｜????ｒ：ｒｌ?ｈ—??图１．３聚合物整体柱的制备示意图??聚合物整体柱主要分为３种：１、聚甲基丙烯酸酯类、２、聚丙烯酰胺类、３、??聚苯乙烯类［６９］。聚合物整体柱因具有取材广泛，生物兼容性好，使用范围宽，??易于修饰等优点［７０］，使其广泛应用于分析生物大分子［７１－７２］。然而，有机聚??合物整体柱也有缺点：机械性能较差、柱体会发生溶胀或收缩现象（在有机溶剂??的作用下），进而影响柱体的性质和使用寿命等。??７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱分析测定高级烷醇的方法研究[J]. 马李一,张重权,王有琼,甘瑾,郑华,郭元亨,赵虹,段琼芬. 食品科学. 2009(18)
[2]从葡萄酒糟中提取高级脂肪醇的研究[J]. 梁宗余. 农产品加工. 2008(06)
[3]超临界CO2萃取蜂蜡中的高级脂肪醇[J]. 王宏雁,夏萍,陈巧. 应用化工. 2008(03)
[4]整体色谱柱的研究及应用的新进展[J]. 宋兴良,陈令新,马继平,罗国安,朱化雨,英荣建. 理化检验(化学分册). 2007(12)
[5]GC-MS测定血液中二十八烷醇[J]. 曹艳平. 分析测试学报. 2007(S1)
[6]气相色谱和气相色谱/质谱法分析高级脂肪伯醇混合物的化学组分[J]. 刘布鸣,苏小川. 色谱. 2006(02)
[7]气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量[J]. 边清泉,李松,刘家琴. 西南科技大学学报(自然科学版). 2005(02)
[8]几种高级烷醇的研究概述[J]. 段琼芬,马李一,郑华,陈晓鸣. 林产化工通讯. 2005(02)
[9]天然高级烷醇混合物的气相色谱分析[J]. 卢洁,赵文报,藏宁,李俊芳,张敏,王邕. 食品工业科技. 2004(07)
[10]气相色谱法测定糠蜡提取物中的二十八烷醇和三十烷醇[J]. 陈芳,闫红,蔡同一. 食品科学. 2003(04)
本文编号：3601791
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１固相萃取的流程７Ｋ意图??
①?Ｑ）?③?？?⑤Ｓ??０?Ｋ小０桢淋洗③上ＩＴ?？沉淥⑤洗脱??图１．１固相萃取的流程７Ｋ意图??１．３．４?超临界流体萃耳又（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ?Ｆｌｕｉｄ?Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?ＳＦＥ）??超临界流体（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ?Ｆｌｕｉｄ，?ＳＦ）是一种温度（Ｔｃ）和压力（Ｐｃ）都高??于其临界状态的流体，且性质介于气体和液体之间。ＳＦＥ是一种新型的样品萃取??分离技术，它是利用超临界流体（通常为Ｃ０２）作为萃取剂对目标物进行萃取，??分离和纯化。可作为ＳＦ的物质很多，如Ｃ０２、一氧化亚氮、丙烷、乙烷、氨等，??其中多选用Ｃ０２作为萃取剂。ＳＦＥ技术具有速度快、扩散能力强、效率高、消??耗溶剂少等优点，使其广泛应用于化工、食品、中药和农药残留分析中。但ＳＦＥ??也存在缺点，比如操作压力大、萃取体系可选择性差，设备要求高，不适合分析??水样。??１．４?ＰＣ的检测方法??由于ＰＣ是卷烟中潜在影响人类健康的物质
聚合物整体柱是将单体、交联剂、致孔剂和引发剂等混合物，通过热、光、??Ｙ－射线等引发方式在空管模具中进行原位聚合，然后去除致孔剂及其它可溶性物??质，进而得到聚合物整体柱［６８］。聚合物整体柱的制备示意图如图１．３所示。??１）?ＦＩＬＬＩＮＧ?２）?ＰＯＬＹＭＥＲＩＺＡＴＩＯＮ?３）?ＷＡＳＨＩＮＧ??＾——Ｈ－ｉ????、）叫ｉｌｌｕｒｙ?＜Ｌ｜?Ｌ?｜?Ｗ？，ｈｉ，Ｋ?ｓｏｌｖｅｎｔ??１）?Ａｔｔａｃｈ?ｆ?，４ＶＵ－?．．．?Ｉ??ｋｌ＞?Ｓｅａｌ?［?ｙ?ｐｍ？ｉｐ?￣?１??１）?Ｈｅａｔ?＾?２）?Ｗａｓｈ?Ｊ??：??＼?■??Ｎｙ?｜????ｒ：ｒｌ?ｈ—??图１．３聚合物整体柱的制备示意图??聚合物整体柱主要分为３种：１、聚甲基丙烯酸酯类、２、聚丙烯酰胺类、３、??聚苯乙烯类［６９］。聚合物整体柱因具有取材广泛，生物兼容性好，使用范围宽，??易于修饰等优点［７０］，使其广泛应用于分析生物大分子［７１－７２］。然而，有机聚??合物整体柱也有缺点：机械性能较差、柱体会发生溶胀或收缩现象（在有机溶剂??的作用下），进而影响柱体的性质和使用寿命等。??７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱分析测定高级烷醇的方法研究[J]. 马李一,张重权,王有琼,甘瑾,郑华,郭元亨,赵虹,段琼芬. 食品科学. 2009(18)
[2]从葡萄酒糟中提取高级脂肪醇的研究[J]. 梁宗余. 农产品加工. 2008(06)
[3]超临界CO2萃取蜂蜡中的高级脂肪醇[J]. 王宏雁,夏萍,陈巧. 应用化工. 2008(03)
[4]整体色谱柱的研究及应用的新进展[J]. 宋兴良,陈令新,马继平,罗国安,朱化雨,英荣建. 理化检验(化学分册). 2007(12)
[5]GC-MS测定血液中二十八烷醇[J]. 曹艳平. 分析测试学报. 2007(S1)
[6]气相色谱和气相色谱/质谱法分析高级脂肪伯醇混合物的化学组分[J]. 刘布鸣,苏小川. 色谱. 2006(02)
[7]气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量[J]. 边清泉,李松,刘家琴. 西南科技大学学报(自然科学版). 2005(02)
[8]几种高级烷醇的研究概述[J]. 段琼芬,马李一,郑华,陈晓鸣. 林产化工通讯. 2005(02)
[9]天然高级烷醇混合物的气相色谱分析[J]. 卢洁,赵文报,藏宁,李俊芳,张敏,王邕. 食品工业科技. 2004(07)
[10]气相色谱法测定糠蜡提取物中的二十八烷醇和三十烷醇[J]. 陈芳,闫红,蔡同一. 食品科学. 2003(04)
本文编号：3601791
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