液氨介质中多孔硅粉对钙和铕的吸附性能

发布时间：2022-01-23 02:43

　　通过吸附钙和铕来改变多孔硅的表面状态,以提高其发光效率。采用金属辅助化学腐蚀法制备多孔硅粉,以液氨为介质溶解金属钙和铕,使钙和铕吸附在多孔硅表面。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、能谱仪对多孔硅粉特性以及多孔硅粉在液氨介质中对金属钙和铕的吸附性能进行表征。结果表明:金属辅助化学腐蚀硅粉表面的孔径受腐蚀液温度的影响,当腐蚀液温度为40℃时,硅表面孔径最均匀且孔径最大;在液氨介质的作用下,多孔硅粉吸附氨分子基团,形成Si—（NH2）2;多孔硅通过液氨介质能够吸附金属离子,使金属胺钙均匀沉积在多孔硅粉表面,金属胺铕非均匀沉积在多孔硅表面。 

【文章来源】：浙江理工大学学报(自然科学版). 2020,43(01)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同腐蚀温度下多孔硅的SEM图

图2中液氨处理后的多孔硅样品b、钙金属氨溶液处理后的多孔硅样品c、铕金属氨溶液处理后的多孔硅样品d在2000～2500cm-1范围内都没有Si—H的伸缩振动峰，且639cm-1处Si—H的吸收峰消失，说明Si—H键在氨溶液中很不稳定，易断裂，被其它键取代。c样品中Ca溶于液氨后形成金属氨溶液，生成氨合金属离子[Ca(NH3)]2+,d样品中Eu溶于液氨后形成[Eu(NH3)]2+，两样品在3630cm-1附近的吸收峰远比样品b强，分别为3640cm-1和3650cm-1，这是因为液氨处理后多孔硅表面大量的富集电子会与氨合金属离子结合使金属钙和铕吸附于多孔硅粉表面，而Eu(1.2）的电负性比Ca(1.0）的电负性大而导致红外吸收光谱向高波段移动。2.3 X射线能谱仪（EDS）分析

图3为各样品在测试EDS时所选区域的表面形貌图。其中图3(a）为经液氨溶液处理后的多孔硅粉的表面形貌图，与图1(c）中原始多孔硅相比，其表面孔仍然呈蜂窝状且分布均匀，孔径没有变化，但是其表面比原始多孔硅粉光滑；图3(b）为钙金属氨溶液处理后的多孔硅粉的表面形貌图，从图中可以看到多孔硅粉表面被颗粒覆盖，且颗粒分布均匀；图3(c）为铕金属氨溶液处理后的多孔硅粉，可以看出多孔硅粉表面有颗粒覆盖，并且出现了小颗粒团聚现象，分布不均匀。图4为各样品的表面能谱图，表1展示了各样品表面元素组成。其中a为原始多孔硅粉样品，由图4和表1可以看到，原始多孔硅粉表面元素有C、O、Si，其中C、O元素含量较少，氧元素可能来源于多孔硅表面的部分氧化以及样品台的污染，碳元素应该是受仪器影响。b为液氨处理后的多孔硅粉样品，由图4和表1可知，液氨处理后的多孔硅粉表面元素有C、O、Si、N，相比原始多孔硅粉多了N元素，综合上述红外光谱分析和表面形貌分析可知多孔硅粉吸附了氨分子形成了胺。c为钙金属氨溶液处理后的多孔硅粉样品，由图4和表1可以看出，钙金属氨溶液处理后的多孔硅粉表面有C、O、Si、N和Ca元素，Ca元素含量为20.01%，与液氨处理后的多孔硅粉相比，N的含量减少，为3.37%。综合上述红外分析和表面形貌分析表明，金属Ca与液氨混合会溶解形成金属酰胺溶液，液氨挥发过程中多孔硅粉吸附金属钙离子，其余金属胺Ca均匀的附着于多孔硅表面。d为铕金属氨溶液处理后的多孔硅粉样品，由图4和表1可知，铕金属氨溶液处理后的多孔硅粉表面有有C、O、Si、N和Eu元素，Eu元素的含量为27.44%，与钙金属氨溶液处理后的多孔硅粉样品相比，其表面吸附的N相对减少了，约占比12.16%，但其表面吸附的氧明显增多，达到12.16%，这是由Eu在测试过程中会迅速氧化而引起的。综合红外分析和表面形貌分析，表明多孔硅在液氨介质中吸附了金属铕离子，其余的胺铕非均匀沉积于多孔硅表面。胺铕在多孔硅粉表面分布不均是因为铕电负性比钙高，化学性质非常活泼，易受其他键影响，多孔硅表面悬键和富集电子并不是均匀分布的导致铕在多孔硅表面沉积不均匀。

【参考文献】：
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本文编号：3603434