电化学-质谱联用技术在电化学氧化反应中的应用

发布时间：2022-01-27 10:34

　　相较于传统有机化学,电化学合成具有绿色、原子经济性、反应条件温和、工艺流程较短等优点而受到越来越多的关注。质谱（MS）作为一类快速、高效的分析技术,常用于反应中间体和产物的结构鉴定。电化学-质谱联用技术（EC-MS）整合了电化学技术与质谱法的优势,广泛用于蛋白质组学、药物代谢等领域的研究。本文应用EC-MS技术研究了质子泵抑制剂（PPIs）前体以及N,N-二烷基苯胺的电化学氧化反应,扩展了EC-MS技术在电化学反应中的应用范围。本论文主要研究内容如下:（1）应用EC-MS技术研究质子泵抑制剂前体的电化学氧化过程质子泵抑制剂（PPIs）是临床常用的抗溃疡药物,但有关该类药物的电化学合成却鲜有报道。我们合成了6种PPIs前体,并通过循环伏安实验测定了其氧化电位;根据循环伏安实验获得的氧化电位,利用EC-MS联用技术在线研究了PPIs前体的电化学氧化反应,并利用串联质谱技术进行了氧化产物的在线结构鉴定;发现PPIs前体存在两种可能的电化学氧化途径,其氧化的位点选择性取决于PPIs前体芳环上取代基的电子效应。（2）应用EC-MS技术研究N,N-二烷基芳胺的电化学氧化偶联反应联苯胺衍生物是一类重... 

【文章来源】：吉林大学吉林省211工程院校985工程院校教育部直属院校

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

（a）单室型电解池（

吉林大学硕士学位论文2有机电合成技术是把电子作为试剂,在阴极和阳极的表面通过电子得失进行氧化或还原反应，来实现有机化合物合成的一种新技术[3]，反应过程如图所示：图1.2电化学反应过程所有的有机电化学合成都可以分解为一些基础的反应，图1.3说明了各类可能的有机电化学反应，其反应顺序是电子的依次转移，这也是电化学中的一个重要假设[4]。图1.3各类可能的有机电化学反应与传统的有机合成反应相比，有机电合成具有非常明显的优势[5]：（1）具有原子经济性、耗能少有机电合成反应以电子作为试剂,在阴极和阳极的表面通过电子得失使反应进行，一般不需要传统有机合成反应中昂贵或有毒的氧化还原试剂，具有原子经济性。并且通常在温和的反应条件下就可进行，能够减少能源的消耗。（2）具有高度的选择性有机电合成反应有较好的选择性，一般可以通过改变电极电位或电流密度来引导对应产物的生成，使反应朝着理想的方向进行，有效的减少了副反应的发生。（3）反应过程易控

吉林大学硕士学位论文2有机电合成技术是把电子作为试剂,在阴极和阳极的表面通过电子得失进行氧化或还原反应，来实现有机化合物合成的一种新技术[3]，反应过程如图所示：图1.2电化学反应过程所有的有机电化学合成都可以分解为一些基础的反应，图1.3说明了各类可能的有机电化学反应，其反应顺序是电子的依次转移，这也是电化学中的一个重要假设[4]。图1.3各类可能的有机电化学反应与传统的有机合成反应相比，有机电合成具有非常明显的优势[5]：（1）具有原子经济性、耗能少有机电合成反应以电子作为试剂,在阴极和阳极的表面通过电子得失使反应进行，一般不需要传统有机合成反应中昂贵或有毒的氧化还原试剂，具有原子经济性。并且通常在温和的反应条件下就可进行，能够减少能源的消耗。（2）具有高度的选择性有机电合成反应有较好的选择性，一般可以通过改变电极电位或电流密度来引导对应产物的生成，使反应朝着理想的方向进行，有效的减少了副反应的发生。（3）反应过程易控

【参考文献】：
期刊论文
[1]基于循环伏安法的非均相Fenton型催化剂的电化学性能研究[J]. 赵鹏雷,王东明,程希雷,王赫,朱悦,冷雪飞.  环境保护与循环经济. 2019(05)
[2]埃索美拉唑合成路线图解[J]. 顾维钧,隋强,王小妹,时惠麟.  中国医药工业杂志. 2011(04)
[3]奥美拉唑的合成[J]. 万欢,方峰,段梅莉,许煦,冀亚飞.  应用化学. 2009(02)
[4]奥美拉唑的合成[J]. 傅建渭,陶兴法,傅诏娟,王井明.  中国医药工业杂志. 2007(02)
[5]绿色有机电合成的研究进展[J]. 金永峰,钱慧娟,索强.  化工时刊. 2006(11)
[6]奥美拉唑的合成进展[J]. 饶国武,胡惟孝,杨忠愚.  合成化学. 2002(04)
[7]有机电解合成技术与应用[J]. 吕月仙,高保娇.  山西化工. 1998(01)
[8]硫酸溶液中Ce3+在铂电极上阳极氧化动力学[J]. 金世雄,温青.  物理化学学报. 1995(08)
[9]有机电化学及其在有机合成中的应用[J]. 刘学军.  山东纺织工学院学报. 1991(01)

硕士论文
[1]双氧水催化氧化法合成奥美拉唑的研究[D]. 英君伍.大连理工大学 2012



本文编号：3612321