基于离子液体萃取体系分离酸性介质中的钯铂研究

发布时间：2022-02-16 19:17

　　目前,研究环境友好、效率高的萃取体系是溶剂萃取技术发展的方向。本文研究了基于咪唑类离子液体的双水相对Pd（II）的萃取性能。此外,合成了四种基于季铵盐类环境友好的离子液体[A336][P507]、[A336][C18:1]、[A336][CA-12]和[A336][P204],并对四种离子液体进行了表征。探究了它们对贵金属Pt（IV）和Pd（II）的萃取性能,对各种分离工艺影响因素进行了优化。1、研究了三种亲水性咪唑基离子液体[C₄mim]Br、[C₆mim]Br和[C₈mim]Br形成的双水相体系对酸性溶液中Pd（II）的萃取。考察了盐浓度、离子液体浓度、pH值、钯的浓度以及温度等工艺条件对钯萃取效率的影响。结果表明,基于离子液体的双水相对钯具有优良的萃取性能,最终钯能够富集在离子液体相。三种咪唑类离子液体对酸性溶液中Pd（II）的萃取效果为:[C₄mim]Br>[C₆mim]Br>[C₈mim]Br。利用红外光谱、紫外可见光谱、高分辨的透射... 

【文章来源】：云南大学云南省211工程院校

【文章页数】：114 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
中文摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 钯(Pd)、铂(Pt)有关性质的概述
    1.2 分离金属的有关方法
        1.2.1 冶炼
        1.2.2 浸出
        1.2.3 回收
            1.2.3.1 化学沉淀法
            1.2.3.2 离子交换法
            1.2.3.3 胶结法
            1.2.3.4 吸附法
            1.2.3.5 生物吸附法
            1.2.3.6 溶剂萃取法
    1.3 离子液体的介绍
    1.4 离子液体萃取钯、铂及展望
    1.5 选题意义
第二章 咪唑类离子液体和季铵盐类离子液体的制备及表征
    2.1 IL[C_nmim]Br的合成与表征
        2.1.1 离子液体[C_nmim]Br的合成
            2.1.1.1 实验试剂
            2.1.1.2 实验仪器
        2.1.2 离子液体[C_nmim]Br的表征
            2.1.2.1 离子液体[C_nmim]Br的红外光谱
            2.1.2.2 离子液体[C_nmim]Br的核磁共振分析
            2.1.2.3 离子液体[C_nmim]Br的质谱
    2.2 季铵盐IL的合成与表征
        2.2.1 季铵盐IL的合成
            2.2.1.1 实验试剂
            2.2.1.2 实验仪器
            2.2.1.3 实验过程
        2.2.2 IL[A336][P507]、[A336][C18:1]、[A336][CA-12]和[A336][P204]的表征
            2.2.2.1 红外光谱解析
            2.2.2.2 核磁共振分析
            2.2.2.3 质谱分析
第三章 双水相离子液体萃取金属钯的研究
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 仪器
        3.2.3 萃取实验
            3.2.3.1 萃取方法
            3.2.3.2 萃取率计算公式
            3.2.3.3 [Cnmin]Br(n=4,6,8)+K_2HPO_4组成的双水相体系相图
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 盐析剂含量对萃取率的影响
        3.3.2 萃取时间的对萃取率影响
        3.3.3 萃取温度的影响
        3.3.4 萃取剂用量的影响
        3.3.5 钯的初始浓度对萃取率的影响
        3.3.6 盐酸浓度对钯萃取效率的影响
        3.3.7 溶液pH对Pd(II)萃取效率的影响
        3.3.8 氯化钠浓度对萃取效率的影响
        3.3.9 盐析剂的种类对钯萃取效率的影响
        3.3.10 离子液体的阳离子类型对钯萃取效率的影响
        3.3.11 还原法从富离子液体相回收钯
    3.4 [C_nmim]Br双水相萃取Pd(II)机理初探
        3.4.1 载Pd(II)有机相的谱图分析
            3.4.1.1 载Pd(II)有机相的FT-IR光谱分析
            3.4.1.2 质谱分析
        3.4.2 离子液体富集相的微观结构
    3.5 小结
第四章 基于季铵盐类离子液体从酸性体系中萃取钯(II)
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器
        4.2.2 实验试剂
        4.2.3 季铵盐类IL的制备
        4.2.4 实验方法
            4.2.4.1 溶液配制
            4.2.4.2 实验部分
            4.2.4.3 萃取率计算
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 萃取剂浓度对萃取率的影响
        4.3.2 钯的初始浓度对萃取率的影响
        4.3.3 反应温度的影响
        4.3.4 反应时间的影响
        4.3.5 相比的影响
        4.3.6 溶液pH对Pd(II)萃取效率的影响
        4.3.7 盐酸浓度对钯萃取效率的影响
        4.3.8 NaCl浓度对萃取效率的影响
        4.3.9 稀释剂对Pd(II)萃取效率的影响
        4.3.10 从载钯有机相中反萃钯的研究
        4.3.11 季铵盐类离子液体的重复性实验
    4.4 萃取机理探究
        4.4.1 光谱分析
            4.4.1.1 红外波谱谱图分析
            4.4.1.2 [A336][P507]载钯有机相的紫外可见光光谱分析
            4.4.1.3 [A336][P507]载钯有机相的质谱分析
        4.4.2 萃合物的确定
    4.5 小结
第五章 基于季铵盐类离子液体从酸性体系中萃取铂(IV)
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 实验试剂
        5.2.3 季铵盐类离子液体的制备
        5.2.4 实验方法
            5.2.4.1 溶液配制
            5.2.4.2 实验部分
            5.2.4.3 萃取率计算
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 萃取剂浓度对萃取率的影响
        5.3.2 铂初始浓度对萃取率的影响
        5.3.3 萃取温度对萃取率的影响
        5.3.4 萃取时间对萃取率的影响
        5.3.5 相比的影响
        5.3.6 溶液pH对Pt(IV)萃取效率的影响
        5.3.7 盐酸浓度对萃取率的影响
        5.3.8 盐析剂氯化钠浓度对萃取效率的影响
        5.3.9 稀释剂对Pt(IV)萃取效率的影响
        5.3.10 从载铂有机相中反萃铂的研究
    5.4 萃取机理初探
        5.4.1 光谱分析
            5.4.1.1 红外波谱谱图分析
            5.4.1.2 [A336][P507]载Pt(IV)有机相的质谱分析
    5.5 小结
第六章 总结
参考文献
附录
硕士期间科研成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]2-乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究[J]. 黄章杰,谢明进,陈景.  无机化学学报. 2009(09)
[2]烷基咪唑型卤盐类离子液体的合成机理研究(英文)[J]. 王勇,李浩然,吴韬,王从敏,韩世钧.  物理化学学报. 2005(05)
[3]绿色溶剂——离子液体的制备与应用[J]. 李汝雄,王建基.  化工进展. 2002(01)

博士论文
[1]离子液体液相体系萃取金钯铂的研究[D]. 仝宇.山东大学 2015

硕士论文
[1]基于离子液体萃取分离Au（Ⅰ）、Pd（Ⅱ）和Pt（Ⅳ）的研究[D]. 袁晓红.云南大学 2017
[2]季铵盐类离子液体对稀土淋出液的萃取研究[D]. 兰景波.内蒙古大学 2013



本文编号：3628510