HPLC-MS/MS法测定鸭肉中氯霉素类药物残留

发布时间：2022-02-17 23:06

　　现有动物性食品中氯霉素类药物残留检测前处理方法较为复杂,为简化样品分析方法,建立简单的样品前处理方法和HPLC-MS/MS方法,以同时检测鸭肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留。以50%乙腈制备组织匀浆液,向匀浆液中添加对照药物后采用乙腈去蛋白,高速离心,选择0.1%乙酸和乙腈-甲醇（1∶1）为流动相,以0.5 m L/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源（ESI）,负离子,选择多反应监测（MRM）模式检测,并对所建立的方法进行方法学验证。在所建立的样品前处理和色谱条件下,3种目标化合物在3 min内实现同时分离,标准工作曲线在0.025⁵.000μg/g范围内线性良好,r2为0.995 8⁰.997 6。最低检测限均为2.5 ng/g,最低定量限为25 ng/g。在添加量为20、50、100 ng/g的水平下,平均回收率为93.26%⁹7.25%,RSD为0.47%¹.83%。本试验采用较为简单的乙腈蛋白沉淀法,操作简易,过程提取回收率高,可大幅提高样品前处理的效率,在所建立的色谱条件下检... 

【文章来源】：江苏农业科学. 2016,44(12)北大核心

【文章页数】：4 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 药物与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 试验动物及处理
    1.4 试验方法
        1.4.1 系列标准工作溶液的配制
        1.4.2 内标工作溶液的配制
        1.4.3 空白肌肉匀浆液
        1.4.4 标准工作曲线的前处理
        1.4.5 给药鸭肌肉样品前处理
        1.4.6 HPLC色谱条件
        1.4.7 加标回收率
2 结果与分析
    2.1 质谱条件的优化
    2.2 色谱条件的优化
    2.3 样品的提取
    2.4 方法的线性范围、定量限和检测限
    2.5 加标回收率
    2.6 给药动物肌肉中药物浓度的测定
3 结论与讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留[J]. 陶昕晨,黄和,廖建萌,高平,黄国方,曾丹丹.  中国食品学报. 2014(01)
[2]UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物[J]. 任佳,郑小平,黄菲菲,陈景春,马颖清,楼飞.  食品与机械. 2011(04)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留[J]. 栗旸,和顺琴,薛景娇,曹靖丽,胡秋芬.  畜牧与饲料科学. 2010(08)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留[J]. 孙雷,张骊,王树槐,汪霞.  中国兽药杂志. 2009(03)
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[7]超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J]. 占春瑞,郭平,陈振桂,王远兴,胡志国.  分析化学. 2008(04)
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[9]水产品中氯霉素残留的气质联用法检测[J]. 魏林阳,徐金晶,吴红军.  光谱实验室. 2007(02)
[10]食品动物兽药残留的研究进展[J]. 聂芳红,徐晓彬,陈进军.  中国农学通报. 2006(09)



本文编号：3630269