含硫功能性配体对钯的萃取性能研究

发布时间：2022-07-22 15:12

　　钯作为一种有优异性能的金属材料,被广泛应用于军事、航空航天、汽车催化等各行各业。而我国钯的储量极少,所以从二次资源中对钯加以回收利用显得尤为重要。溶剂萃取是一种高效的贵金属回收方法,人们对其进行研究并合成了一些萃取剂,但其中大多数是含有氧或氮作为供体原子的萃取剂,如羟基肟、羧酸和有机磷化合物,以硫作为供体原子的萃取剂的研究相对较少。金属溶剂萃取过程中最重要的因素是萃取剂对特定金属的选择性。众所周知,含硫化合物可以有效和选择性地提取钯,因为钯属于软酸,由于软亲软的相互作用,它对含有供体型硫原子的配体具有很强的亲和力。本文合成了两种含硫缩醛类配体和一种含硫聚合物,并对它们在酸性溶液中对Pd（II）的萃取行为进行了研究。具体如下:1)合成了两种小分子二硫缩醛类配体,即3-（1,3-二噻烷-2-亚基）戊烷-2,4-二酮（DYPD）和3-（双（乙硫基）亚甲基）戊烷-2,4-二酮（BEMPD）。以乙酸丁酯为稀释剂,研究了它们对Pd（II）的萃取行为。两种萃取剂对Pd（II）的萃取效果随着水相中盐酸浓度和氯离子浓度的增加而减小,随着萃取剂浓度的增加而增大,而氢离子浓度的增加对Pd（II）的萃取效果没... 

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

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摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 钯的物理化学性质
        1.1.1 物理性质
        1.1.2 化学性质
    1.2 钯的分布状况
        1.2.1 世界钯资源的分布状况
        1.2.2 我国钯资源现状
    1.3 国内外钯的二次资源回收状况
        1.3.1 国外钯金属的回收现状
        1.3.2 国内对钯金属回收的现状
    1.4 钯金属的回收来源
        1.4.1 电子废弃物
        1.4.2 废催化剂
    1.5 钯的回收方法
        1.5.1 沉淀法
        1.5.2 电解法
        1.5.3 固相萃取法
        1.5.4 离子交换法
        1.5.5 膜分离法
        1.5.6 吸附剂法
        1.5.7 分子识别技术
        1.5.8 溶剂萃取法
    1.6 液-液萃取剂的类型
        1.6.1 硫醚类和亚砜类萃取剂
        1.6.2 肟类萃取剂
        1.6.3 胺类试剂
        1.6.4 有机磷萃取剂
        1.6.5 酰胺萃取剂
    1.7 本论文的研究意义和研究内容
        1.7.1 研究的意义
        1.7.2 本文的研究内容
第2章 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
    2.1 引言
    2.2 主要试剂和仪器
        2.2.1 试剂
        2.2.2 主要仪器
    2.3 实验内容
        2.3.1 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)的合成方法
        2.3.2 钯的测定方法
        2.3.3 BEMPD对 Pd(Ⅱ)的萃取研究
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 盐酸浓度的影响
        2.4.2 H~+离子浓度的影响
        2.4.3 Cl~-离子浓度影响
        2.4.4 萃取时间的影响
        2.4.5 萃取剂用量的影响
        2.4.6 配位摩尔比的确定
    2.5 稀释剂性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响
        2.5.1 萃取剂的负载能力探究
        2.5.2 BEMPD及其配合物的紫外光谱
        2.5.3 核磁共振光谱研究
        2.5.4 红外光谱表征
        2.5.5 共存离子的影响
        2.5.6 液相比(O/A)的影响
        2.5.7 剥离剂的选择
        2.5.8 BEMPD的可重用性
    2.6 本章小结
第3章 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
    3.1 引言
    3.2 主要试剂和仪器
        3.2.1 试剂
        3.2.2 主要仪器
    3.3 实验内容
        3.3.1 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)的合成
        3.3.2 钯的测定方法
        3.3.3 DYPD对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 盐酸浓度的影响
        3.4.2 H~+离子浓度的影响
        3.4.3 Cl~-离子浓度的影响
        3.4.4 相接触时间的影响
        3.4.5 萃取剂用量的影响
        3.4.6 配位摩尔比的确定
        3.4.7 稀释剂的性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响
        3.4.8 萃取剂的负载能力探究
        3.4.9 吸收光谱
        3.4.10 核磁共振光谱研究
        3.4.11 红外光谱表征
        3.4.12 共存离子的影响
        3.4.13 液相比的影响
        3.4.14 剥离剂的选择
        3.4.15 萃取剂的可重用性
    3.5 本章小结
第4章 9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
    4.1 引言
    4.2 主要试剂
        4.2.1 试剂
        4.2.2 主要仪器
    4.3 实验内容
        4.3.1 9,9-二丙炔基芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)的制备
        4.3.2 钯的测定方法
        4.3.3 Poly-EDDYPF对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 DYPF与 Poly-EDDYPF的核磁表征
        4.4.2 Poly-EDDYPF与其萃合物的红外表征
        4.4.3 盐酸浓度的影响
        4.4.4 H~+离子浓度对Pd(Ⅱ)萃取的影响
        4.4.5 Cl~-离子浓度的影响
        4.4.6 相接触时间的影响
        4.4.7 萃取剂用量的影响
        4.4.8 萃取剂的负载能力探究
        4.4.9 液相比的影响
        4.4.10 剥离剂的选择
        4.4.11 萃取剂的可重用性
    4.5 本章小结
第5章 总结与展望
参考文献
致谢
附录 论文中合成的化合物的核磁共振图
个人简历、在学期间的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：3664844