吡唑离子液中Knoevenagel和Biginelli反应研究

发布时间：2022-07-29 21:00

　　吡唑离子液是一种重要的离子液体,熔点低,不易挥发,具有好的热稳定性、化学稳定性和较高的电导率,被广泛应用于电化学领域。而其在有机催化方面的应用相对较少,因此具有很好的研究前景与应用价值。本论文主要对吡唑离子液体在Knoevenagel反应和Biginelli反应中的作用进行了研究。主要内容如下:一、系列吡唑离子液体的合成。首先以甲基肼和乙酰丙酮为原料,通过Knorr关环反应合成了1,3,5-三甲基-1H-吡唑,再经过吡唑N2的直接正丁基化反应,得到溴化1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑-2-正离子,通过阴离子置换反应分别得到了其六氟磷酸盐和硫酸氢盐,所得化合物均采用NMR和IR对其结构进行表征。二、将1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴盐BTMPzBr离子液作为Knoevenagel缩合反应的反应介质,实验结果表明离子液体对该反应具有很好的促进性能,反应效率高,反应时间少,普适性好,循环利用率高。三、将吡唑离子液[BTMPz][HSO₄]作为Biginelli反应介质,实验结果表明该离子液体具有较好的催化作用,反应速率快,收率高,普适性好,循环利用... 

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

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中文摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 离子液体和绿色化学
    1.2 离子液体的种类
    1.3 离子液体的研究与发展
    1.4 离子液体的性质
    1.5 离子液体在有机合成中的应用
        1.5.1 Diels-Alder反应
        1.5.2 Hydrogenation反应
        1.5.3 Heck偶联反应
        1.5.4 Suzuki反应
        1.5.5 Henry反应
        1.5.6 Biginelli反应
        1.5.7 Knoevenagel缩合反应
        1.5.8 Michael加成反应
    1.6 吡唑离子液体的研究进展
    1.7 立题
2 吡唑离子液体中Knoevenagel反应研究
    2.1 Knoevenagel反应研究背景
    2.2 主要实验仪器与试剂
        2.2.1 主要实验仪器
        2.2.2 主要实验试剂
    2.3 离子液体的制备及表征
        2.3.1 1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑溴盐的合成总路线
        2.3.2 1,3,5-三甲基-1H-吡唑的合成
        2.3.3 离子液体BTMPzBr的合成
        2.3.4 离子液体[BTMPz][PF_6]的合成
        2.3.5 离子液体[BTMPz][HSO_4]的合成
        2.3.6 离子液体的表征
    2.4 离子液体中的Knoevenagel缩合反应
        2.4.1 离子液体性能研究
        2.4.2 离子液体中反应条件优化
        2.4.3 反应底物拓展
    2.5 离子液体循环性测试实验
    2.6 不同种类离子液体反应效果对比
    2.7 离子液体中的Knoevenagel缩合反应机理探究
        2.7.1 核磁数据研究
        2.7.2 反应机理研究
    2.8 小结
    2.9 部分Knoevenagel缩合反应产物表征数据
3 吡唑离子液体催化Biginelli反应
    3.1 Biginelli反应研究进展
    3.2 主要实验仪器与试剂
        3.2.1 主要实验仪器
        3.2.2 主要实验试剂
    3.3 离子液体中的Biginelli缩合反应
        3.3.1 离子液体催化性能研究
        3.3.2 离子液体催化条件优化
        3.3.3 反应底物拓展
    3.4 离子液体循环性测试实验
    3.5 不同种类离子液体反应效果对比
    3.6 离子液体中的Biginelli缩合反应机理研究
    3.7 小结
    3.8 部分Biginelli缩合产物的结构表征数据
总结
参考文献
附录
致谢



本文编号：3667176