一种含纳米稀土材料的手性整体柱制备及应用

发布时间：2022-09-27 12:48

　　手性药物对映体不同的药理活性使其受到了社会高度重视,为了提高手性药物的用药安全性,手性分离变得尤为重要。纳米稀土材料具有小尺寸效应、大比表面积及独特的物理化学性质,同时环糊精及其衍生物具有独特的化学结构及良好的手性识别作用,将二者结合作为手性固定相制备色谱柱具有良好的实际应用价值。本文以烯丙基-β-环糊精（Allyl-β-CD）、改性纳米氧化钇和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为功能单体,正十二醇为制孔剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,采用一步键合法,制备了含纳米稀土材料的手性整体柱,并对制柱条件进行了优化。同时通过红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）和X-射线能谱（EDS）对整体柱表征分析,并对其手性拆分应用进行了研究。结果表明,当改性纳米氧化钇用量为2.0 mg,正十二醇用量为240.0 mg,反应温度为43℃,反应时间为14 h时,所制备的整体柱柱内固定相具有网状结构,且具有良好的通透性和重现性。整体柱的柱效（3根整体柱,硫脲作标记物）达到50000 plates/m以上,柱效的相对标准偏差（RSD）小于0.083%。将该整体柱应用于毛细管电色谱（CEC）中,在... 

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 手性药物分离研究进展
        1.1.1 手性药物及拆分机理
        1.1.2 手性药物拆分方法
        1.1.3 环糊精类手性选择剂应用现状
    1.2 毛细管电色谱柱应用研究进展
        1.2.1 毛细管电色谱柱分类及制备
        1.2.2 毛细管电色谱柱在手性拆分中的应用
    1.3 纳米稀土材料应用研究进展
        1.3.1 纳米稀土材料在分离分析方面的应用
        1.3.2 纳米稀土材料在催化方面的应用
        1.3.3 纳米稀土材料在电化学中的应用
    1.4 本课题研究目的、意义及内容
        1.4.1 课题研究目的及意义
        1.4.2 课题研究内容
2 实验部分
    2.1 实验试剂与仪器
        2.1.1 主要试剂
        2.1.2 主要仪器
    2.2 手性整体柱制备
        2.2.1 功能单体的制备
        2.2.2 毛细管柱的预处理
        2.2.3 整体柱的制备
    2.3 手性整体柱结构表征
        2.3.1 红外表征
        2.3.2 质谱表征
        2.3.3 X-射线能谱表征
        2.3.4 扫描电子显微镜表征
    2.4 手性整体柱性能评价
        2.4.1 溶液的配制
        2.4.2 整体柱的性能评价
    2.5 手性整体柱应用
        2.5.1 电色谱条件
        2.5.2 手性药物分离条件优化
3 结果与讨论
    3.1 手性整体柱制备
        3.1.1 改性纳米氧化钇用量的影响
        3.1.2 正十二醇用量的影响
        3.1.3 反应温度的影响
        3.1.4 反应时间的影响
    3.2 手性整体柱结构表征
        3.2.1 Allyl-β-CD的红外表征
        3.2.2 Allyl-β-CD的质谱表征
        3.2.3 改性纳米氧化钇的红外表征
        3.2.4 固定相的红外表征
        3.2.5 固定相的X-射线能谱表征
        3.2.6 整体柱的扫描电镜表征
    3.3 手性整体柱性能评价
        3.3.1 整体柱柱效评价
        3.3.2 整体柱手性分离性能评价
    3.4 手性整体柱应用
        3.4.1 非尼拉敏对映体的手性分离
        3.4.2 溴苯那敏对映体的手性分离
        3.4.3 氯苯那敏对映体的手性分离
结论
参考文献
攻读硕士学位期间学术成果情况
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米氧化铈在催化氧化木质素制备芳香化合物中的应用研究[J]. 刘天祥,兰海瑞,曾永明,洪亮,张宏喜.  分子催化. 2017(04)
[2]稀土功能化纳米材料在荧光探针及生物成像领域中的应用[J]. 谢雨洁,柳亮亮,唐瑜.  中国稀土学报. 2017(01)
[3]高水溶性β-环糊精衍生物对萘胺的包合与洗脱作用[J]. 杨成建,李超,陈兴都,张璐,郑直,周晨,蒋欣.  中国环境科学. 2017(01)
[4]3种金属有机骨架材料用于开管毛细管电色谱手性固定相分离外消旋体[J]. 朱鹏静,陶勇,章俊辉,字敏,袁黎明.  色谱. 2016(12)
[5]β-环糊精衍生物诱导H2O2水相不对称环氧化trans-查尔酮[J]. 朱庆英,沈海民,纪红兵.  有机化学. 2016(08)
[6]超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较[J]. 张晶,陈晓东,李丽群,贺建峰,范军,章伟光.  色谱. 2016(03)
[7]毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体[J]. 史雪岩,刘飞鹏,边庆花.  色谱. 2016(01)
[8]酸改性纳米氧化铈对腈纶废水中有机物的吸附性能[J]. 赵国峥,颜廷广,楚奇,李长波.  科学技术与工程. 2015(19)
[9]毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物[J]. 李英杰,徐红梅,高立娣,吕仁江,于春杰,王珊珊.  分析测试学报. 2015(06)
[10]茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定[J]. 潘蓉,陈红平,尹鹏,汪庆华,蒋迎,刘新.  分析测试学报. 2014(07)

硕士论文
[1]丙烯胺-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用[D]. 王立娜.齐齐哈尔大学 2013



本文编号：3681089