几种微/纳结构金属电极的电化学制备与应用

发布时间：2022-10-20 13:52

　　微/纳米金属材料的独特结构决定了其具有一系列的特殊效应（如表面效应、小尺寸效应、量子隧道效应、量子尺寸效应等）,这使得多种微/纳米金属材料具备许多普通材料所没有的优越特性,可广泛应用于电催化、传感器、信息存储、电子学、表面增强光谱等众多领域。所以寻找新的简便、温和、绿色、廉价和可控的制备微/纳米金属材料的方法不但受到研究者的广泛关注,而且具有十分重要的应用价值。其中,电化学方法可以合成纳米线、纳米管、纳米枝晶等多种结构的微/纳米金属材料。与常见的物理和化学法相比,电化学法具有低成本、高效率、适用范围广、可控性好、设备简单和制备快速等优势。本论文提出了几种简便的电化学法来制备微/纳米结构金属功能材料,并研究了它们在电催化还原4-硝基酚（4-NP）和草酸、葡萄糖无酶检测及表面增强拉曼散射（SERS）中的应用,具体内容如下:1.一步电化学法制备微/纳米枝晶状铋薄膜电极用于4-硝基酚的电催化还原。采用双电势阶跃一步电化学方法,在硫酸介质中处理光滑铋电极,10分钟内在其表面形成微/纳米枝晶状金属铋薄膜。阳极电势阶跃时,铋电极表面电氧化形成氧化物和可溶性盐;阴极电势阶跃时,铋的氧化物种再还原为铋原... 

【文章页数】：85 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 纳米材料的简述
        1.2.1 纳米材料的定义与结构
        1.2.2 纳米材料的物理特性
    1.3 微/纳米金属材料的概述
        1.3.1 微/纳米金属材料的特性
        1.3.2 微/纳米金属材料的制备方法
        1.3.3 微/纳米金属材料的不同形貌
    1.4 微/纳米金属材料的应用
        1.4.1 电催化还原4-硝基酚
        1.4.2 电催化还原草酸
        1.4.3 无酶葡萄糖传感器
        1.4.4 表面增强拉曼散射效应
    1.5 本论文的构思及研究内容
第二章 双电势阶跃法制备微/纳结构铋电极及其电催化还原4-硝基酚
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与材料
        2.2.2 微/纳结构铋电极的制备
        2.2.3 微/纳结构铋薄膜的表征
        2.2.4 4-NP电化学测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 铋薄膜电极的制备原理
        2.3.2 微/纳结构铋薄膜的表征
        2.3.3 微/纳结构铋薄膜电极对4-NP的电化学还原测试
    2.4 小结
第三章 双电势阶跃法制备微/纳结构锡电极及其电催化还原草酸
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂与材料
        3.2.2 微/纳结构锡电极的制备
        3.2.3 枝晶状锡薄膜的表征
        3.2.4 草酸电化学还原测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 锡薄膜电极的制备原理
        3.3.2 微/纳结构锡薄膜的表征
        3.3.3 微/纳结构锡薄膜电极对草酸的电化学还原测试
    3.4 小结
第四章 光滑铜快速电化学转变为海胆状铜纳米线阵列用于无酶葡萄糖传感
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂与材料
        4.2.2 花状硒化亚铜纳米片的制备
        4.2.3 海胆状铜纳米线阵列的制备
        4.2.4 花状硒化亚铜纳米片和海胆状铜纳米线阵列的表征
        4.2.5 葡萄糖的电化学测试
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 花状硒化亚铜纳米片的制备原理及表征
        4.3.2 花状硒亚铜纳米片转变为海胆状铜纳米线阵列
        4.3.3 花状硒化亚铜纳米片、光滑铜和珊瑚状铜转化为其他形貌
        4.3.4 海胆状铜纳米线阵列上电催化氧化葡萄糖
        4.3.5 葡萄糖的计时电流响应与抗干扰性
        4.3.6 重复性和稳定性
        4.3.7 实际样品分析
    4.4 小结
第五章 快速制备铜纳米针阵列作为高灵敏度SERS基底
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 试剂与材料
        5.2.2 硒化亚铜薄膜的制备
        5.2.3 铜纳米针阵列的制备
        5.2.4 硒化亚铜薄膜和铜纳米针阵列的表征
        5.2.5 拉曼测试
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 铜纳米针的形成
        5.3.2 阴极极化时间和循环伏安扫描圈数对SERS活性的影响
        5.3.3 不同处理方法对铜电极表面形貌和SERS活性的影响
        5.3.4 拉曼增强因子的计算
    5.4 小结
结语
参考文献
攻读硕士期间发表的文章
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]草酸在铂基Sb-Pb表面合金电极上的催化还原[J]. 夏盛清,陈声培,孙世刚.  物理化学学报. 2001(02)

博士论文
[1]基于贵金属/半导体的高效均匀的表面增强拉曼基底的设计、制备及染料检测[D]. 王涛.苏州大学 2016
[2]金属阳极/溶液界面过程、纳米结构和拉曼光谱电化学研究[D]. 陈述.湖南师范大学 2009

硕士论文
[1]基于棒状银纳米为基底的SERS研究及应用[D]. 张彩红.西南大学 2017



本文编号：3694643