对羟基苯甲醛溴代物溶剂结晶分离过程的固-液相平衡研究

发布时间：2022-12-07 01:26

　　3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛是重要的精细化工中间体,一直应用在化工、医药、农产品、化妆品等行业,在药物合成及化工投产当中发挥重要作用。对羟基苯甲醛溴代物主要是合成甲基香兰素、乙基香兰素等重要香料和甲氧苄啶（TMP）磺胺增效剂以及作为化妆品、化工体系中杀菌剂的主要原料,国内外市场供求巨大。当前工业中多采用对羟基苯甲醛溴化生产3-溴-4-羟基苯甲醛,在得到产物的同时易产生副产物3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,导致产品的选择性和收率较低,传统分离提纯方法难度大。溶剂结晶作为一种常用的分离方法,具有耗能小、绿色环保、稳定可靠等优势,可实现安全高效分离。本文基于溶剂结晶分离方法,考察研究不同体系的固-液相平衡,为对羟基苯甲醛溴代物的分离提供基础数据。选用静态法测定3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在甲醇、乙醇、正戊醇、正辛醇、乙二醇、环己烷、乙酸乙酯、乙腈、正丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、1,4-二氧六环、异丙醇、异丁醇和水中的溶解度数据。伴随温度逐渐上升,对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的溶解度均不同程度的增大。同样温... 

【文章页数】：102 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 对羟基苯甲醛溴代物的性质和应用
    1.2 对羟基苯甲醛溴物的合成及分离
    1.3 固-液相平衡研究及热力学模型
        1.3.1 固-液相平衡测定
        1.3.2 固-液相平衡数据准确性的影响因素
        1.3.3 固-液相平衡的热力学模型
        1.3.4 固-液相平衡的热力学混合性质计算
    1.4 课题研究的意义和内容
第2章 对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的相平衡研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
        2.1.3 实验装置
        2.1.4 实验步骤
        2.1.5 溶解度的计算
    2.2 分析方法
        2.2.1 色谱分析条件
        2.2.2 标准曲线的测定
        2.2.3 X-射线衍射分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 晶型结构表征
        2.3.2 3-溴-和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在水中的溶解度对比
        2.3.3 3-溴-4-羟基苯甲醛在纯溶剂中的溶解度
        2.3.4 3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在纯溶剂中的溶解度
        2.3.5 溶剂效应
        2.3.6 溶解度的关联
        2.3.7 偏差计算
        2.3.8 对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的混合性质
    2.4 小结
第3章 对羟基苯甲醛溴代物在混合溶剂中的相平衡研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 混合溶剂的配制及溶解度计算
        3.1.2 溶解度的测定
        3.1.3 X-射线衍射分析
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 晶型结构表征
        3.2.2 对羟基苯甲醛溴代物在混合溶剂中的溶解度
        3.2.3 溶解度的关联和计算
        3.2.4 混合体系的标准溶解焓和传递性质
    3.3 小结
第4章 对羟基苯甲醛溴代物+溶剂三元体系相平衡研究
    4.1 实验概述
        4.1.1 测定方法及原理
        4.1.2 实验步骤
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 三元体系相平衡数据
        4.2.2 三元体系相平衡的关联
    4.3 小结
第5章 结论
参考文献
攻读硕士学位期间研究成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3711983