不同形貌TiO_2的制备、表征及其性能研究

发布时间：2017-05-16 18:04

  本文关键词：不同形貌TiO_2的制备、表征及其性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：作为一种重要的宽带隙半导体，二氧化钛纳米材料在光催化、气体传感器、太阳能电池等许多研究领域有着广泛的应用。近年来，科研工作者在二氧化钛纳米材料的制备和应用方面开展了大量的研究工作。研究表明二氧化钛纳米材料的性质不仅与其物相结构和颗粒大小有关，而且与其形貌和微观结构密不可分，对其进行可控合成并开发出更优异的性能具有深远的意义。碳纳米管拥有极大的比表面积，极高的化学稳定性，纳米级中空管腔结构，优良的电子导体和吸附性能，故将其引入到二氧化钛光催化剂中，降低电子与空穴的复合几率，提高催化效率和对可见光的吸收性能，开发利用太阳能资源，成为世界范围内的研究热点。经过详细研究表明，认为是碳纳米管和二氧化钛之间的协同效应促使二氧化钛的光生电子转移到碳纳米管上，延长了光生电子-空穴对的寿命，同时还使该复合催化剂有可见光吸收能力。本文主要内容： (1)采用水热法，以钛粉为钛源，制备了具有三维花状纳米结构的TiO2，考察了制备工艺对三维花状纳米结构的TiO2形貌的影响，确定了其工艺条件为：水热温度为150℃，水热时间为5h，过氧化氢(30%)和NaOH(10mol)的体积比为1:3，可以得到三维花状TiO2。利用扫描电子显微镜、透射电镜、紫外可见光谱、XRD和EDS等对所制备的二氧化钛材料进行表征测试。每个花状结构直径大约是4μm，单个花瓣的直径在1μm左右，单个花瓣的厚度大约10nm。三维花状纳米结构TiO2处理模拟废水的能力远远大于普通颗粒状的TiO2，相同条件下反应2h后，提高了大约30%。 (2)以草酸钛钾为钛源，调节水热温度、水热时间、反应物浓度、盐酸加入量，制备了具有“榴莲状”中空微球结构的TiO2，粒径大小在微米级，微球的组成单元在纳米级。制得的“榴莲状”中空微球TiO2在未煅烧的情况下晶型不完整，，经过400℃煅烧后为锐钛矿型，600℃煅烧后为混晶结构，800℃煅烧后转变为金红石相结构，“榴莲状”中空微球TiO2具有大量的孔结构和大的比表面积，使得“榴莲状”中空微球TiO2既具有强的吸附性能，又具有优良的光催化性能，600℃煅烧后为混晶结构去除罗丹明染料废水的能力优于400℃煅烧后为锐钛矿型的TiO2。 (3)选择制备“榴莲状”中空结构TiO2的最佳工艺条件，制备复合不同质量分数碳纳米管的CNTs/TiO2样品，采用浸渍法制备Ag/CNTs/TiO2样品，利用扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱、XRD和EDS等对所制备的二氧化钛材料进行表征测试，制备的样品仍然为“榴莲状”中空结构，碳纳米管的质量分数为15%时，去除罗丹明B废水的能力最优，40分钟去除率达90%。Ag/CNTs/TiO2样品，经DRS分析证明Ag/CNTs/TiO2样品在可见光的吸光能力明显增强。综合考虑Ag/CNTs/TiO2样品的吸附-光催化能力，当负载银的量为1.0%时，去除罗丹明B废水的能力最优，在20分钟去除率达90%。
【关键词】：三维花状纳米TiO2 “榴莲状”中空微球 碳纳米管 光催化性能
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ134.11;O643.36
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-27
• 1.1 引言12-14
• 1.2 TiO_2结构及其对光催化的影响14-18
• 1.2.1 TiO_2的晶体结构14-15
• 1.2.2 TiO_2的晶粒尺寸15-16
• 1.2.3 TiO_2的晶格缺陷16
• 1.2.4 电子与空穴捕获剂16-18
• 1.3 不同形貌 TiO_2的制备及研究18-21
• 1.3.1 二氧化钛空心球19-20
• 1.3.2 二氧化钛片状结构20
• 1.3.3 二氧化钛纳米管20-21
• 1.4 TiO_2的改性对光催化性能的影响21-22
• 1.4.1 贵金属沉积21
• 1.4.2 金属离子掺杂21-22
• 1.4.3 非金属离子掺杂22
• 1.5 碳纳米管负载 TiO_2光催化剂的研究22-24
• 1.5.1 碳纳米管的简介22-23
• 1.5.2 碳纳米管用于催化剂载体的研究23-24
• 1.6 本论文的意义及研究内容24-27
• 第二章 实验方法27-32
• 2.1 实验试剂27-28
• 2.2 实验仪器28
• 2.3 纳米材料的表征手段28-30
• 2.3.1 X 射线粉末衍射（XRD）28-29
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）29
• 2.3.3 透射电镜（TEM）29
• 2.3.4 电子探针能谱仪（EDS）29-30
• 2.3.5 紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）30
• 2.3.6 红外光谱（FTIR）30
• 2.4 处理模拟废水实验30-32
• 2.4.1 光源30
• 2.4.2 实验装置30-32
• 第三章 三维花状纳米结构 TiO_2的制备及性能研究32-41
• 3.1 引言32
• 3.2 三维花状纳米结构 TiO_2的制备32-33
• 3.2.1 制备方法32-33
• 3.3 光催化活性测试33-34
• 3.4 结果与讨论34-38
• 3.4.1 扫描电子显微镜(SEM)分析34-37
• 3.4.2 X 射线衍射分析37-38
• 3.4.3 电子能谱仪(EDS)分析38
• 3.5 光催化降解罗丹明Ｂ38-40
• 3.6 本章小结40-41
• 第四章 “榴莲状”中空微球 TiO_2的制备及性能研究41-54
• 4.1 引言41
• 4.2 “榴莲状”中空微球 TiO_2的制备41-43
• 4.2.1 制备方法41-43
• 4.3 处理模拟废水性能分析43
• 4.4 样品的形貌表征及分析43-48
• 4.4.1 草酸钛钾与双氧水摩尔比的影响43-44
• 4.4.2 水热反应温度的影响44-45
• 4.4.3 水热时间的影响45-47
• 4.4.4 盐酸加入量的影响47-48
• 4.5 样品的 X 射线衍射分析48-49
• 4.6 样品的 UV-Vis DRS 分析49-51
• 4.7 样品的电子能谱仪(EDS)分析51
• 4.8 处理罗丹明 B 模拟废水性能分析51-53
• 4.9 本章小结53-54
• 第五章 银修饰 TiO_2/CNTs 的制备与性能分析54-63
• 5.1 引言54
• 5.2 载银 TiO_2负载 CNTs 的制备54-56
• 5.2.1 碳纳米管的预处理54-55
• 5.2.2 TiO_2/CNTs 的制备55
• 5.2.3 银修饰 TiO_2/CNTs 的制备55-56
• 5.3 结果与讨论56-61
• 5.3.1 CNTs 的形貌分析56
• 5.3.2 银修饰 TiO_2/CNTs 的形貌分析56-57
• 5.3.3 样品的电子能谱仪(EDS)分析57-58
• 5.3.4 样品的 X 射线衍射分析58-60
• 5.3.5 Ag/TiO_2/CNTs 的 UV-Vis DRS 分析60-61
• 5.4 处理罗丹明模拟废水性能分析61-62
• 5.5 本章小结62-63
• 第六章 结论63-64
• 参考文献64-72
• 攻读硕士学位期间所获得的研究成果72-73
• 致谢73-74

【参考文献】

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