酚醛树脂基微孔炭的设计、合成及其超电容和二氧化碳吸附性能

发布时间：2017-05-18 02:01

  本文关键词：酚醛树脂基微孔炭的设计、合成及其超电容和二氧化碳吸附性能，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：微孔炭材料在超级电容器和二氧化碳捕集领域已经表现出潜在的应用前景。研究表明,碳材料的孔尺寸和分布与所选电解液的离子尺寸相匹配是超级电容器保持优异电容性能的必要条件之一,丰富的微孔和氮元素掺杂可以有效提高微孔炭对二氧化碳温室气体的吸附性能。本文以酚醛树脂为碳源,制备了两类酚醛树脂基微孔炭,并研究了所制备微孔炭材料的超电容性能和二氧化碳吸附性能。以2,4-二羟基苯甲酸和甲醛为原料,不同碱金属氢氧化物作为催化剂,首先制备了酚醛树脂羧酸盐,直接热解羧酸盐制备了孔分布集中且孔尺寸可调的微孔炭材料(MACs)。利用树脂酚环上高度分散的活化能力不同的碱金属离子,实现了微孔尺寸的精确调控,且随活化离子半径增大,微孔平均尺寸从0.63增大到0.76 nm。系统的电化学研究表明,影响MACs电容性能最为重要的因素是其孔尺寸与电解液离子的匹配程度。在KOH电解液中,所制备的MACs在较高的电流密度和频率下均具有较高的电容保持率,其中CsAC具有最好的超电容性能,电容值高达221.6 F g-1,10 000次恒流充放电测试循环结束后,其电容值几乎保持不变,保持率高达98%;在EMIMBF4电解液中,超级电容器可以提供更高的能量密度,测试温度60°C时,Cs AC的电容值高达222.1 F g-1,相应的能量密度高达30.8 Wh kg-1。二氧化碳吸附结果表明,微孔孔容对其吸附性能起到决定性作用。在25°C和1 bar的条件下,CsAC的CO2吸附量高达5.19 mmol g-1,且其CO2/N2选择性为18,并具有稳定的循环再生性。以3-氨基酚和甲醛为原料,KOH作为催化剂和活化剂,直接热解酚醛树脂干凝胶,制备了一系列微孔尺寸集中分布的氮杂微孔炭材料(NMC-x)。通过SEM、EDS、XRD和XPS等表征手段对炭材料的结构、形貌及表面性质作了分析。结果显示,所制备的NMC-x氮含量在1.3-3.8 at%之间,微孔尺寸精确控制在0.50-0.58 nm之间,且随碳化温度的增加,NMC-x的表面含氮官能团逐渐减少,微孔尺寸同时呈现出逐渐增大的趋势。电化学研究表明,氮含量最高的NMC-600比电容值最大,达195.4 F g-1,NMC-700具有最优的比电容值保持率,表明杂原子(主要是N元素)掺杂对超级电容器电极材料的电容性能影响较大。二氧化碳吸附结果表明,NMC-x具有优异的低压二氧化碳吸附性能,其中,NMC-600在25°C和0.15 bar的条件下,二氧化碳吸附量高达1.67 mmol g-1,该数值远高于同等条件下其他碳材料对二氧化碳的吸附量。同时,NMC-600对二氧化碳吸附具有优越的选择性,其CO2/N2选择性为50,三次循环测试表明NMC-x具有稳定的循环再生性。
【关键词】：酚醛树脂 微孔炭 氮掺杂 超级电容器 二氧化碳吸附
【学位授予单位】：山东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O647.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-16
• 1.1 碳材料简介9
• 1.2 碳材料研究进展9-11
• 1.2.1 多孔炭9-10
• 1.2.2 碳纳米管10-11
• 1.2.3 石墨烯11
• 1.3 多孔炭的应用11-12
• 1.4 多孔炭在超级电容器的应用12-13
• 1.5 多孔炭在CO_2吸附的应用13-14
• 1.6 本课题选题依据及研究内容14-16
• 第二章 实验方法16-22
• 2.1 实验试剂和仪器16-17
• 2.2 材料表征及分析17-19
• 2.2.1 材料形貌观测17
• 2.2.2 材料结构表征17-18
• 2.2.3 材料表面性质分析18-19
• 2.3 超电容性能测试19-21
• 2.3.1 电极的制备19
• 2.3.2 循环伏安法19
• 2.3.3 恒流充放电法19-20
• 2.3.4 交流阻抗法20
• 2.3.5 循环寿命测试20-21
• 2.4 二氧化碳吸附性能测试21-22
• 2.4.1 二氧化碳吸附测试21
• 2.4.2 吸附热的计算21-22
• 第三章 MAC系列微孔炭的制备及其超电容和CO_2吸附性能22-40
• 3.1 前言22
• 3.2 实验部分22-23
• 3.2.1 酚醛树脂的制备22-23
• 3.2.2 MACs的制备23
• 3.3 结果与讨论23-39
• 3.3.1 MACs形貌表征23-25
• 3.3.2 MACs结构表征25-28
• 3.3.3 水系电解液中MACs的超电容性能研究28-32
• 3.3.4 离子电解液中MACs的超电容性能研究32-36
• 3.3.5 MACs的CO_2吸附性能研究36-39
• 3.4 本章小结39-40
• 第四章 NMC系列氮掺杂微孔炭的制备及其超电容和CO_2吸附性能40-53
• 4.1 前言40
• 4.2 实验部分40-41
• 4.3 结果与讨论41-52
• 4.3.1 NMC-x形貌表征41-43
• 4.3.2 NMC-x结构表征43-45
• 4.3.3 NMC-x表面特性分析45-48
• 4.3.4 NMC-x的超电容性能研究48-50
• 4.3.5 NMC-x的CO_2吸附性能研究50-52
• 4.4 本章小结52-53
• 第五章 结论53-54
• 参考文献54-60
• 在学期间公开发表的论文60-61
• 致谢61

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