改善银溶胶基底SERS精度的方法研究

发布时间：2023-02-27 18:48

　　表面增强拉曼散射光谱技术(SERS)具有超高灵敏度、高选择性和非侵入性等优点,在生命科学、食品安全,环境检测等领域极具发展潜力。鉴于银溶胶基底具有易于制备,成本低,SERS效应显著等优点,在学术研究领域中广泛使用银溶胶基底。通常,检测过程中,银溶胶基底与被测样品混合使用。样品组成与混合过程等变化对形成的热点分布具有显著影响。在重复采集其SERS光谱过程中,热点分布难以重现,导致其SERS分析结果重现性差;有些物质在拉曼激光照射下,也伴随着荧光光谱的产生,且荧光随激光照射时间呈显著降低趋势,也对SERS光谱精度造成较大干扰。因此,尽管SERS学术研究非常活跃,但在实际应用还存在很多困难,最严重的就是精度差。为此,本文旨在进行改善银胶基底SERS分析精度的方法研究,主要研究内容如下:(1)以水热还原法,使用柠檬酸钠和硝酸银,制备了银溶胶基底,用于改善SERS分析精度的研究。以碱性罗丹明B分子作为SERS探针,研究了样品加入顺序、促凝剂加入量、与样品混合溶液的pH、混合时间、罗丹明B浓度等对SERS效应的影响规律。研究结果表明,1M促凝剂体积5μL,1M柠檬酸5μL,加入顺序为银胶-罗丹明B...

【文章页数】：82 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 拉曼散射光谱
    1.2 表面增强拉曼散射光谱(SERS)
        1.2.1 SERS增强机制
            1.2.1.1 电磁增强机制
            1.2.1.2 化学增强机制
        1.2.2 SERS基底
            1.2.2.1 纳米金属溶胶类基底
            1.2.2.2 复合纳米材料SERS基底
    1.3 拉曼光谱技术及应用
        1.3.1 拉曼光谱仪
        1.3.2 拉曼数据处理技术
            1.3.2.1 自适应迭代惩罚加权最小二乘法
            1.3.2.2 小波变换
            1.3.2.3 以向量夹角为判据的拉曼基线校正
            1.3.2.4 非均匀B样条法
            1.3.2.5 荧光褪色效应差分法
            1.3.2.6 拉曼光谱平滑算法
        1.3.3 SERS技术的应用
    1.4 SERS重现性问题及其研究
        1.4.1 SERS基底制备与测试条件优化
            1.4.1.1 固态基底
            1.4.1.2 液态基底与测试条件优化
        1.4.2 SERS谱图处理技术
    1.5 本课题研究目的及内容
第二章 银溶胶基底制备及测试条件对其SERS影响研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 实验样品制备
            2.2.2.1 银溶胶制备
            2.2.2.2 罗丹明B溶液的配制
    2.3 测试方法
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 制备的银溶胶性能表征
            2.4.1.1 UV、TEM表征
            2.4.1.2 不同批次制备的银胶增强差异性
            2.4.1.3 制备的SERS银胶对不同探针的适应性
        2.4.2 测试条件对制备的银溶胶SERS效果影响
            2.4.2.1 混合顺序的影响
            2.4.2.2 NaCl浓度的影响
            2.4.2.3 pH的影响
            2.4.2.4 样品混合时间的影响
            2.4.2.5 探针浓度的影响
    2.5 本章小结
第三章 拉曼基线处理方法研究
    3.1 引言
    3.2 理论方法
        3.2.1 原理
        3.2.2 算法
    3.3 实验部分
        3.3.1 实验样品
        3.3.2 光谱采集
        3.3.3 数据处理
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 光谱分析
        3.4.2 不同基线处理方法
        3.4.3 主成分重构法
            3.4.3.1 方法流程
            3.4.3.2 方法步骤
    3.5 本章小结
第四章 改善银胶SERS重现性研究
    4.1 引言
    4.2 方法原理
    4.3 实验部分
        4.3.1 试剂与实验设备
        4.3.2 银溶胶基底制备
        4.3.3 罗丹明标准溶液制备
        4.3.4 光谱采集
        4.3.5 数据处理
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 拉曼光谱与SERS重现性比较
        4.4.2 激光照射面积对SERS重现性的影响
            4.4.2.1 常见拉曼光谱仪与大光斑拉曼光谱仪的比较
            4.4.2.2 样品浓度不同在不同光斑直径下对SERS重现性的影响
            4.4.2.3 光斑直径不同对SERS重现性的影响
            4.4.2.4 银胶批次不同对SERS重现性的影响
        4.4.3 SERS重现性评价方法对银胶重现性的影响
            4.4.3.1 累加光谱下银胶的重现性
            4.4.3.2 累加光谱下峰强与峰面积评估银胶重现性
        4.4.4 不同光谱处理方法对银胶重现性的影响
    4.5 本章小结
第五章 总结
参考文献
致谢
作者及导师简介
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