同位素稀释质谱法同时测量猪肉中七种磺胺类兽药残留的研究

发布时间：2023-03-23 02:43

　　猪肉中磺胺类兽药物残留基体标准物质是分析测量猪肉中磺胺类残留量的重要量具,其中猪肉中磺胺类的高准确定值方法是研制猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质的关键技术保障,但目前已知文献报道的检测方法无法满足基体标准物质定值方法要求。本课题选择同位素稀释质谱法运用液相色谱-串联质谱仪对猪肉中磺胺类药物的高准确定值方法进行研究,以实现猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质的高准确定值。同位素稀释质谱法具有绝对测量的性质、灵敏度高、测量动态范围宽且测量值溯源到国际基本单位制等优点。本课题测定的七种磺胺类兽药分别是磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺吡啶,选用了其中四种同位素作为内标,分别为磺胺嘧啶-D4、磺胺甲嘧啶-D4、磺胺二甲嘧啶-D4、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3。本课题是针对首次研制的猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质,运用同位素稀释质谱法对基体标准物质的定值方法进行研究和优化。本课题主要针对猪肉样品前处理过程方法进行研究,重点研究了猪肉中磺胺兽药残留提取技术,分析了影响兽药残留提取效果以及提取溶液净化效果的主要因素,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时...

【文章页数】：67 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 磺胺类兽药及基体标准物质概述
    1.2 磺胺类兽药检测的国内外研究现状
    1.3 课题研究背景和意义
    1.4 论文研究内容
第二章 猪肉中磺胺类兽药残留提取技术的研究
    2.1 兽药残留提取技术的实验方法
    2.2 影响兽药残留提取效果的因素分析
    2.3 提高兽药残留提取效果的提取技术的研究和优化
        2.3.1 提取溶剂的选择
        2.3.2 提取次数的研究
        2.3.3 添加内标试剂后的平衡时间的研究和优化
        2.3.4 无水硫酸钠的使用方式及用量的研究
    2.4 本章小结
第三章 兽药残留提取溶液的净化方法研究
    3.1 兽药残留提取溶液的净化及影响净化效果的主要因素
    3.2 兽药残留提取溶液净化方法的研究和优化
        3.2.1 净化方式的研究和优化
        3.2.2 净化过滤膜的研究和优化
    3.3 本章小结
第四章 猪肉中磺胺兽药残留的高准确度定量检测方法研究
    4.1 定量检测方法及仪器参数条件
    4.2 基体效应及其对磺胺兽药残留高准确度定值的影响
    4.3 消除基体效应的高准确度定量检测方法研究
        4.3.1 标准溶液检测法、基体匹配检测法与标准溶液校正检测法
        4.3.2 定量检测方法结果与讨论
        4.3.3 定量检测方法的考察与评估
    4.4 本章小结
第五章 定值方法的不确定度评定
    5.1 不确定度数学模型
        5.1.1 建立数学模型
        5.1.2 不确定度来源分析
        5.1.3 建立不确定度评定模型
    5.2 不确定度评定
        5.2.1 各分量相对标准不确定度的计算
        5.2.2 合成标准不确定度及扩展不确定度
    5.3 结果表示
    5.4 本章小结
第六章 全文总结与展望
    6.1 全文总结
    6.2 工作展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表或录用的学术论文



本文编号：3768116