偏氯乙烯共聚物合成及多孔碳制备的研究
发布时间：2023-04-04 00:11
偏氯乙烯类(VDC)聚合物具有耐化学腐蚀、透明、阻隔性好等优点,工业上生产VDC类聚合物的反应机理均为传统的自由基聚合。传统自由基聚合具有“引发速率慢、增长速率快、容易发生链终止和链转移”的特点,导致合成的聚合物结构规整性差,分子链上异常结构多,分子量分布宽。VDC单体具有较高的链转移常数,目前的活性自由基聚合方法中仅有可逆加成-断裂转移聚合法(RAFT)适应VDC单体的活性聚合,而RAFT试剂本身性质限制了RAFT法的使用。本文利用单电子转移活性自由基(SET-LRP)聚合法实现了VDC共聚物的活性自由基聚合。采用三碘甲烷(CHI3)为引发剂,连二亚硫酸钠/碳酸氢钠(Na2S2O4/NaHCO3)为催化剂体系,羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素为分散剂制备偏氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDC-MA)共聚物。考察反应时间、反应温度、引发剂用量、催化剂用量对聚合反应的影响。结果表明,随着反应时间的增加,聚合转化率随之增加,反应到后期转化率增加变缓,ln([M]0/[M]t)与反应时间呈一级线性关系;随着反应时间的增加,转化率和分子量增加,分子量分布变窄,反应具有活性聚合的一般特征。适宜的聚合条件为反应...
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 活性自由基聚合的研究现状
1.3 单电子转移活性自由基(SET-LRP)聚合
1.3.1 金属类催化剂的SET-LRP聚合
1.3.2 非金属催化剂的SET-LRP聚合
1.4 VDC类共聚物的合成
1.4.1 VDC共聚物的自由基聚合
1.4.2 VDC共聚物的可逆加成-断裂转移(RAFT)聚合
1.5 VDC类共聚物基多孔碳的研究现状
1.5.1 多孔碳材料的制备方法
1.5.2 VDC聚合物基碳材料的制备
1.6 课题研究目的及内容
第二章 实验部分
2.1 原料与试剂
2.2 设备与仪器
2.3 实验方法
2.3.1 原料的预处理
2.3.2 VDC单体的制备
2.3.3 VDC共聚物的合成
2.3.4 VDC共聚物的炭化
2.4 转化率以及聚合速率的计算
2.4.1 转化率的计算
2.4.2 聚合表观速率常数的计算
2.5 聚合物的表征
2.5.1 凝胶渗透色谱 (GPC)
2.5.2 红外光谱分析(FTIR)
2.5.3 核磁共振(1H-NMR)
2.5.4 聚合物的热性能分析
2.5.5 聚合物的表观形貌分析(SEM)
2.5.6 微观形貌分析(TEM)
2.5.7 X-射线衍射分析(XRD)
2.5.8 BET氮吸附
第三章 VDC-MA共聚物的SET-LRP聚合
3.1 引言
3.2 VDC单体制备的条件优化
3.3 聚合反应工艺条件的确定
3.3.1 分散剂对聚合物外观形态的影响
3.3.2 反应时间对聚合体系的影响
3.3.3 反应温度对聚合体系的影响
3.3.4 引发剂用量对聚合体系的影响
3.3.5 催化剂用量对聚合体系的影响
3.4 产物结构的测定分析
3.4.1 产物的红外光谱图分析
3.4.2 产物的 1H-NMR谱图分析
3.5 聚合反应机理的探索
3.6 小结
第四章 VDC-MA共聚物基多孔碳的制备与表征
4.1 引言
4.2 VDC-MA共聚物的合成
4.3 VDC-MA共聚物热性能测试
4.4 VDC-MA共聚物基炭化物的XRD分析
4.5 不同MA含量对VDC-MA共聚物基炭化物的影响
4.5.1 不同MA含量对VDC-MA共聚物基炭化物孔结构的影响
4.5.2 不同MA含量的VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
4.6 炭化温度对VDC-MA共聚物基炭化物的影响
4.6.1 炭化温度对VDC-MA共聚物基炭化物孔结构的影响
4.6.2 不同炭化温度下VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
4.7 小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
致谢
参考文献
附录
本文编号：3781415
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
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摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 活性自由基聚合的研究现状
1.3 单电子转移活性自由基(SET-LRP)聚合
1.3.1 金属类催化剂的SET-LRP聚合
1.3.2 非金属催化剂的SET-LRP聚合
1.4 VDC类共聚物的合成
1.4.1 VDC共聚物的自由基聚合
1.4.2 VDC共聚物的可逆加成-断裂转移(RAFT)聚合
1.5 VDC类共聚物基多孔碳的研究现状
1.5.1 多孔碳材料的制备方法
1.5.2 VDC聚合物基碳材料的制备
1.6 课题研究目的及内容
第二章 实验部分
2.1 原料与试剂
2.2 设备与仪器
2.3 实验方法
2.3.1 原料的预处理
2.3.2 VDC单体的制备
2.3.3 VDC共聚物的合成
2.3.4 VDC共聚物的炭化
2.4 转化率以及聚合速率的计算
2.4.1 转化率的计算
2.4.2 聚合表观速率常数的计算
2.5 聚合物的表征
2.5.1 凝胶渗透色谱 (GPC)
2.5.2 红外光谱分析(FTIR)
2.5.3 核磁共振(1H-NMR)
2.5.4 聚合物的热性能分析
2.5.5 聚合物的表观形貌分析(SEM)
2.5.6 微观形貌分析(TEM)
2.5.7 X-射线衍射分析(XRD)
2.5.8 BET氮吸附
第三章 VDC-MA共聚物的SET-LRP聚合
3.1 引言
3.2 VDC单体制备的条件优化
3.3 聚合反应工艺条件的确定
3.3.1 分散剂对聚合物外观形态的影响
3.3.2 反应时间对聚合体系的影响
3.3.3 反应温度对聚合体系的影响
3.3.4 引发剂用量对聚合体系的影响
3.3.5 催化剂用量对聚合体系的影响
3.4 产物结构的测定分析
3.4.1 产物的红外光谱图分析
3.4.2 产物的 1H-NMR谱图分析
3.5 聚合反应机理的探索
3.6 小结
第四章 VDC-MA共聚物基多孔碳的制备与表征
4.1 引言
4.2 VDC-MA共聚物的合成
4.3 VDC-MA共聚物热性能测试
4.4 VDC-MA共聚物基炭化物的XRD分析
4.5 不同MA含量对VDC-MA共聚物基炭化物的影响
4.5.1 不同MA含量对VDC-MA共聚物基炭化物孔结构的影响
4.5.2 不同MA含量的VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
4.6 炭化温度对VDC-MA共聚物基炭化物的影响
4.6.1 炭化温度对VDC-MA共聚物基炭化物孔结构的影响
4.6.2 不同炭化温度下VDC-MA共聚物基炭化物的形貌
4.7 小结
第五章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
致谢
参考文献
附录
本文编号：3781415
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3781415.html
教材专著
