QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定乳制品中42种类固醇激素残留的研究

发布时间：2023-06-02 20:39

　　牛奶和奶粉中除了含有内源性孕激素和雌激素外,其他所有化学合成类激素均属于禁用药物。目前对乳制品中多激素残留检测方法少有报道,国家标准暂未发布权威的检测方法。超高效液相色谱串联质谱技术(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)是分析动物源性食品中激素残留的一种重要方法,该方法灵敏度高,选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的确认,已用于多类复杂基质中的激素测定。本研究将分散固相萃取(Qu ECh ERS)技术应用于样品前处理,并进行改良,结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的检测方法,填补了奶粉类固醇激素残留检测方法的空白,该方法简单、快速、准确,并对检测结果进行了风险分析和评估,提出了监管措施。主要结果如下:(1)建立了适合乳制品中42种类固醇激素残留量快速测定的改良型Qu ECh ERS前处理方法。经过优化筛选,确定0.1%甲酸乙腈作为乳制品类固醇激素的最佳提取溶剂,50mg十八烷基硅烷(C18)、100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PS...

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缩略语说明
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 类固醇激素的概述
        1.1.1 糖皮质激素和孕激素
        1.1.2 类固醇激素的研究背景
        1.1.3 国内外部分类固醇激素残留的分析研究现状及最大残留量的规定
        1.1.4 类固醇激素对人体的危害
    1.2 类固醇激素的检测技术
        1.2.1 前处理方法
            1.2.1.1 固相萃取
            1.2.1.2 液液萃取
            1.2.1.3 固相微萃取
            1.2.1.4 QuEChERS
        1.2.2 仪器检测方法
            1.2.2.1 高效液相色谱法(HPLC)
            1.2.2.2 气相色谱法(GC)
            1.2.2.3 气相色谱—质谱联用分析技术(GC-MS)
            1.2.2.4 液相—质谱联用分析技术(LC-MS/MS)
    1.3 项目的目的及意义
    1.4 课题研究的内容及技术路线
        1.4.1 课题研究的内容
        1.4.2 技术路线
第二章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定乳制品中42种类固醇激素残留量
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 材料与试剂
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 方法
            2.2.3.1 标准溶液的配制
            2.2.3.2 仪器条件
            2.2.3.3 样品前处理
    2.3 结果与分析
        2.3.1 色谱条件的优化
        2.3.2 质谱条件的确定
        2.3.3 前处理条件的优化
            2.3.3.1 提取溶剂的优化
            2.3.3.2 净化填料的优化
            2.3.3.3 定容液的优化
            2.3.3.4 基质效应的消除
        2.3.4 方法验证
            2.3.4.1 专属性分析
            2.3.4.2 线性和检出限
            2.3.4.3 回收率和精密度试验结果
    2.4 实际样品的测定结果
    2.5 本章小结
第三章 乳制品中42种类固醇激素残留量的风险监测
    3.1 引言
    3.2 风险监测结果
        3.2.1 检出率
        3.2.2 检测结果
    3.3 风险监测综合评价
    3.4 乳制品质量安全监管
        3.4.1 政府监管
        3.4.2 企业自律
        3.4.3 媒体监督
        3.4.4 消费指引
第四章 结论与展望
    4.1 结论
    4.2 创新点
    4.3 展望
参考文献
附录（资料性附录）
攻读硕士学位期间取得的研究成果
致谢



本文编号：3828000