基于荧光标记的高效液相色谱—质谱技术在食品分析中的应用

发布时间：2017-05-21 08:02

  本文关键词：基于荧光标记的高效液相色谱—质谱技术在食品分析中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：食品是人类赖以生存的基本物质。随着科技的进步，食品安全问题也日益复杂和严重，已经成为国内外多个研究领域的热点研究问题。液-质联用技术有效结合了液相色谱高分离能力和质谱结构鉴定的优势，已发展成为当今最重要的食品分析方法之一。但是由于样品中待测组分本身没有紫外或荧光吸收，单纯用高效液相色谱仪无法直接检测该类化合物，而荧光衍生法是一种行之有效的方法。因此采用新型衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱联用技术用于食品安全分析具有十分重要的现实意义。本文试图探索将本实验室已合成的荧光试剂结合高效液相色谱-质谱联用技术用于食品安全分析。主要研究内容如下： 第一章简述了高效液相色谱、液-质联用等技术的基本理论。概述了化学衍生化和荧光衍生化技术。概述了食品安全现状及液-质联用技术在食品安全分析中的应用进展。 第二章利用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为荧光标记试剂结合高效液相色谱-质谱分析技术，同时测定了食品中十一种醛。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好、检测限低的分离方法，并用于多种实际食品样品的测定，，取得了满意的结果。 第三章利用新型荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯作为衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱技术，测定了食品中植物激素。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好的分析方法，对食品中植物激素的分离鉴定结果满意。 第四章以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯作为柱前衍生化试剂结合高效液相色谱-质谱技术，同时检测食品中两种水溶性维生素和5种不饱和脂肪酸。实验优化了衍生反应的条件和色谱分离条件，建立了一种灵敏度高、选择性好的分离鉴定方法，对食品中的7种营养物质进行了定性定量分析。 第五章采用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂用于氨基脲的高效液相色谱分析。通过对衍生反应和色谱条件的优化，建立了良好的氨基脲检测方法，样品处理采用分散液液微萃取技术，并且优化了萃取方案，萃取效率高、用时短、操作简便。并将该方法用于食品中氨基脲的测定，结果满意。
【关键词】：荧光衍生试剂 高效液相色谱-质谱 食品安全 醛类化合物 植物激素 水溶性维生素 脂肪酸 氨基脲
【学位授予单位】：曲阜师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O657.63;TS207.3
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 绪论9-20
• 1 高效液相色谱-质谱联用技术9-10
• 1.1 高效液相色谱技术9
• 1.2 质谱技术9
• 1.3 液-质联用技术9-10
• 1.4 高效液相色谱-质谱联用技术的应用10
• 2 化学衍生化技术10-18
• 2.1 化学衍生法及分类10-11
• 2.2 荧光衍生化11
• 2.3 常用荧光标记试剂11-18
• 3 食品安全概述18
• 3.1 食品安全与隐患18
• 3.2 食品安全分析现状18
• 4 高效液相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用进展18-19
• 5 选题思想和主要研究内容19-20
• 第二章 荧光标记试剂苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)用于食品中醛类的高效液相色谱-质谱检测20-30
• 1 引言20-21
• 2 实验部分21-23
• 2.1 仪器和试剂21
• 2.2 标准溶液的配制21
• 2.3 标准品衍生化21-22
• 2.4 实际样品的处理22
• 2.5 色谱及质谱条件22
• 2.6 BOX-Behnken 实验设计22-23
• 3 结果与讨论23-29
• 3.1 响应面法对衍生条件的优化23-25
• 3.2 色谱分离25
• 3.3 质谱鉴定25-26
• 3.4 线性回归方程、检出限和重现性26
• 3.5 样品分析26-29
• 4 小结29-30
• 第三章 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯用于食品中植物生长调节剂的高效液相色谱分析30-40
• 1 引言30-31
• 2 实验部分31-32
• 2.1 仪器与试剂31
• 2.2 标准溶液的配制31-32
• 2.3 样品处理32
• 2.4 衍生化步骤32
• 2.5 色谱质谱条件32
• 3 结果与讨论32-38
• 3.1 样品提取方法的选择32-33
• 3.2 衍生条件的优化33-34
• 3.3 色谱分离34
• 3.4 质谱鉴定34-35
• 3.5 方法验证35-36
• 3.6 样品分析36-37
• 3.7 与已报道方法的比较37-38
• 4 小结38-40
• 第四章 苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯用于食品中水溶性维生素和不饱和脂肪酸的高效液相色谱分析40-47
• 1 引言40-41
• 2 实验部分41-42
• 2.1 仪器与试剂41
• 2.2 标准溶液的配制41
• 2.3 标准品衍生化41
• 2.4 色谱及质谱条件41-42
• 2.5 样品处理42
• 3 结果与讨论42-46
• 3.1 样品提取方案的优化42
• 3.2 衍生条件的优化42-43
• 3.3 色谱分离及质谱鉴定43-45
• 3.4 方法验证45-46
• 3.5 样品分析46
• 4 小结46-47
• 第五章 2-(1IH-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯用于食品中氨基脲的高效液相色谱分析47-54
• 1 引言47-48
• 2 实验部分48-49
• 2.1 仪器与试剂48-49
• 2.2 标准溶液的配制49
• 2.3 色谱条件49
• 2.4 标准品的衍生49
• 2.5 样品处理49
• 3 结果与讨论49-53
• 3.1 衍生化条件优化49-50
• 3.2 液液微萃取条件优化50-51
• 3.3 色谱分离51-52
• 3.4 线性回归方程、检测限和重现性实验52-53
• 3.5 实际样品的色谱分析53
• 4 小结53-54
• 参考文献54-70
• 硕士期间发表的论文70-71
• 致谢71

【参考文献】

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  本文关键词：基于荧光标记的高效液相色谱—质谱技术在食品分析中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：383023