参芪降糖片质量控制及其HPLC指纹图谱研究

发布时间：2017-05-21 11:07

  本文关键词：参芪降糖片质量控制及其HPLC指纹图谱研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：中药指纹图谱在一定条件下能基本反映所含成分的全貌,较好地体现成分的复杂性和相关性,广泛应用于中药质量评价和控制,比单一成分或指标性成分的质量控制方法,更加具有科学性和全面性。本研究在参芪降糖片现行质量标准的基础上进行质量标准的提高,对其指标成分进行定性鉴别和定量分析,建立HPLC指纹图谱,实现对参芪降糖片更为全面的质量评价,为其临床用药安全提供科学依据。 目的： 提高现行参芪降糖片质量标准；建立参芪降糖片HPLC指纹图谱,为科学地评价其质量提供科学依据。 方法： (1)采用薄层色谱法(TLC)对参芪降糖片方药中的人参茎叶皂苷、黄芪、五味子进行定性鉴别； (2)采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd和五味子醇甲的含量； (3)采用中药HPLC指纹图谱技术,建立参芪降糖片指纹图谱,对共有指纹峰进行标定；利用对照品对峰的成分进行指认；通过与单味药材图谱对比,确定相关色谱峰的归属。 (4)通过多糖酸水解柱前衍生(PMP)-HPLC法,建立参芪降糖片多糖指纹图谱。 结果： (1)建立了参芪降糖片方药中人参茎叶皂苷、黄芪、五味子的薄层鉴别方法。 (2)参芪降糖片中含量测定方法可行,其中人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、五味子醇甲的线性范围分别为0.434～13.007μg(r=0.9999),1.051～31.520μg(r=0.9999),0.546～16.388μg(r=0.9999),0.054-1.633μg(r=0.9998)；平均回收率分别为98.8%(RSD1.02%),98.7%(RSD0.85%),98.7%(RSD1.11%),99.3%(RSD0.88%)。 (3)建立了参芪降糖片HPLC指纹图谱分析方法,10批样品标定了38个共有峰,鉴别了其中10个特征峰,明确了31个共有峰的归属,10批样品相似度在0.90～0.96之间。 (4)建立了参芪降糖片中多糖部分酸水解柱前衍生PMP-HPLC指纹图谱,10批样品标定了6个共有峰,鉴别了6种单糖,样品相似度均在0.98以上,可以作为质量控制和评价指标之一。 结论： (1)本研究所建立的人参茎叶皂苷、黄芪、五味子的薄层色谱鉴别方法简便、准确、可靠、适用性强,可以用于复方的质量控制。 (2)本研究同时测定了参芪降糖片中4种成分含量,该法准确、简便、分离效果好,可以用于参芪降糖片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、五味子醇甲的含量测定。 (3)所建立的参芪降糖片HPLC指纹图谱及其多糖PMP-HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度良好,为其质量控制提供了较全面的信息,可用于参芪降糖片质量的综合评价。
【关键词】：参芪降糖片 薄层色谱鉴别 含量测定 指纹图谱 质量控制
【学位授予单位】：广州中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R286.0;O657.72
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目录7-9
• 引言9-11
• 第一章 文献研究11-27
• 1.1 中药复方质量控制的历史和现状11-12
• 1.2 中药复方质量控制面临的问题12
• 1.3 基于色谱指纹图谱的中药复方质量控制12-15
• 1.3.1 指纹图谱的概念和特点12-13
• 1.3.2 色谱指纹图谱在中药复方中的应用13-15
• 1.4 参芪降糖片研究现状15-25
• 1.4.1 药理学研究进展16
• 1.4.2 临床应用研究进展16-17
• 1.4.3 毒理学研究进展17
• 1.4.4 质量控制研究进展17
• 1.4.5 参芪降糖片中主要药味研究进展17-25
• 1.5 多糖研究概述25-27
• 1.5.1 多糖的概念及其作用25
• 1.5.2 多糖的提取方法25-26
• 1.5.3 多糖的测定方法26-27
• 第二章 参芪降糖片质量标准研究27-38
• 2.1 性状27
• 2.2 人参茎叶皂苷、黄芪、五味子薄层鉴别27-31
• 2.2.1 仪器与试药27
• 2.2.2 方法与结果27-31
• 2.3 人参皂苷Rg_1、Re、Rd及五味子醇甲含量测定31-37
• 2.3.1 仪器与试药31
• 2.3.2 方法与结果31-37
• 2.4 分析与讨论37-38
• 第三章 参芪降糖片HPLC指纹图谱研究38-61
• 3.1 中等极性部位HPLC指纹图谱38-53
• 3.1.1 仪器与试药38
• 3.1.2 供试品溶液制备方法筛选38-42
• 3.1.3 色谱条件的筛选42-46
• 3.1.4 对照品溶液的制备46
• 3.1.5 单味药材溶液的制备46-47
• 3.1.6 方法学考察47
• 3.1.7 指纹图谱的建立与分析47-52
• 3.1.8 分析与讨论52-53
• 3.2 多糖酸水解柱前衍生HPLC指纹图谱53-61
• 3.2.1 仪器与试药53-54
• 3.2.2 色谱条件54
• 3.2.3 对照品溶液的制备54
• 3.2.4 供试品溶液制备方法筛选54-56
• 3.2.5 方法学考察56
• 3.2.6 指纹图谱的建立与分析56-59
• 3.2.7 分析与讨论59-61
• 第四章 结语61-62
• 4.1 实验总结61
• 4.2 问题与展望61-62
• 参考文献62-70
• 在校期间发表论文及参与课题情况70-71
• 致谢71

【参考文献】

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本文编号：383449