三种新型洗提色谱填料的制备及其对氢同位素H 2 /D 2 的分离/分析性能研究
发布时间：2023-09-02 10:16
本文用洗提色谱法将色谱柱置于液氮杯中(77K)展开了对氢同位素H2/D2分离的研究。本文取得了以下的研究进展:1.本文制备了三种新型复合材料MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-A1203、MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3 和 MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@y-A1203,采取红外光谱、粉末X-射线衍射谱、扫面电镜分析、EDS能谱分析、N2吸-脱附等温线法和热重-差热分析表征手段对所得复合物进行了表征。2.将所合成的三种复合材料MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3、MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@y-Al2O3 和 MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-A1203作为洗提色谱填料填装到长1.0m、内径为2.0mm的不锈钢色谱柱中,用于分离氢同位素H2/D2的分离和分析研究。固定以下实验条件:热导检测器(TCD)温度为100℃、柱温77K(将不锈钢色谱柱浸没在液氮杯内)、色谱仪的桥电流为150mA,氦气为载气。通过改变Ni-MOF-74,Ni/Co-MOF-74 和 Co-M...
【文章页数】：156 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 氢同位素气体分离的意义
1.2 氢同位素气体的分离方法
1.2.1 热扩散法
1.2.2 热循环吸附法
1.2.3 激光法
1.2.4 钯合金膜扩散法
1.2.5 化学交换法
1.2.6 低温精馏法
1.2.7 气相色谱法
1.2.7.1 置换色谱法
1.2.7.2 洗提色谱法
1.3 氢同位素气体的分析方法
1.3.1 质谱法
1.3.2 红外光谱法
1.3.3 拉曼光谱法
1.3.4 气相色谱法
1.4 洗提色谱法分离氢同位素的研究现状
1.4.1 玻璃粉末柱和玻璃微球柱
1.4.2 分子筛柱
1.4.3 活性氧化铝柱
1.4.4 MOFs@γ-Al2O3柱和MOFs@NH2-γ-Al2O3柱
1.5 金属-有机骨架化合物(MOFs)的简介、MOFs对氢同位素H2/D2的分离机理以及理论计算的现状
1.5.1 金属-有机骨架化合物(MOFs)简介
1.5.2 金属-有机骨架化合物(MOFs)分离氢同位素H2/D2的机理
1.5.2.1 动力学量子筛分(KQS)作用
1.5.2.2 化学亲和量子筛分(CAQS)作用
1.5.3 金属-有机骨架化合物(MOFs)用于氢同位素H2/D2分离的理论计算的现状
1.6 课题的选题思路及本课题的研究内容
1.6.1 课题的选题思路
1.6.2 课题的研究内容
第二章 新型MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料的制备及其对氢同位素H2/D2的分离/分析性能研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验药品和试剂
2.2.2 实验仪器
2.2.3 MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.3.1 γ-Al2O3载体的活化
2.2.3.2 NH2-γ-Al2O3的制备
2.2.3.3 不同循环负载次数的n-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.3.4 MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.4 NH2-γ-Al2O3片,Ni-MOF-74@ NH2-γ-Al2O3片和MnCl2@Ni-MOF-74@ NH2-γ-Al2O3片的制备
2.3 Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3与MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的表征
2.3.1 红外光谱图
2.3.2 粉末X-射线衍射谱图
2.3.3 复合材料的SEM图以及EDS能谱分析
2.3.3.1 复合材料的SEM图分析
2.3.3.2 复合材料的EDS能谱分析
2.3.4 N2吸-脱附等温线
2.4 洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能的研究
2.4.1 洗提色谱分离条件的选择
2.4.2 NH2-γ-Al2O3和γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
2.4.3 Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离
2.4.3.1 循环负载次数的影响
2.4.4 MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料对H2/D2的分离
2.4.4.1 MnCl2负载量的影响
2.4.4.2 载气流速的影响
2.4.4.3 进样量的影响
2.4.5 定量分析
2.5 结论
第三章 新型MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74 /Ni-MOF-74@γ-Al2O3洗提色谱填料的制备及其对氢同位素混合气体H2/D2的分离/分析性能研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验药品和试剂
3.2.2 实验仪器
3.2.3 MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3复合材料的制备
3.2.3.1 γ-Al2O3载体的活化
3.2.3.2 不同循环负载次数的n-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3 (n=1,2,3,4)和n-Co-MOF-74 /Ni-MOF-74 @γ-Al2O3 (n=1,2,3,4)复合材料的制备
3.2.3.3 MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料的制备
3.2.4 γ-Al2O3片, 6-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3片, 4-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3片和5-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3片的制备
3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Ni/Co-MOF-74 @γ-Al2O3与MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料的表征
3.3.1 复合材料的红外光谱图
3.3.2 粉末X-射线衍射谱图
3.3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、 Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3与MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@ γ-Al2O3复合材料的SEM图和EDS能谱分析
3.3.3.1 复合材料的SEM图分析
3.3.3.2 复合材料的EDS能谱分析
3.3.4 N2吸-脱附等温线
3.3.5 复合材料的热稳定性
3.4 洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.1 洗提色谱分离条件的选择
3.4.2 γ-Al2O3和MnCl2@γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.3.1 含单金属MOFs的复合材料Ni-MOF-74@γ-Al2O3、Co-MOF-74@γ-Al2O3与含双金属MOFs的复合材料Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3作为洗提色谱填料对氢同位素H2/D2分离性能的对比
3.4.3.1.1 MOFs材料Ni/Co-MOF-74和Co-MOF-74/Ni-MOF-74分离氢同位素H2/D2时吸附热随温度的变化的理论计算
3.4.3.1.1.1 计算模块的选择
3.4.3.1.1.2 力场和电荷
3.4.3.2 循环负载次数的影响
3.4.4 MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3色谱固定相材料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.4.1 含单金属MOFs的复合材料MnCl2@Ni-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Co-MOF-74 @γ-Al2O3与含双金属MOFs的复合材料MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3作为洗提色谱填料对氢同位素H2/D2分离的对比
3.4.4.2 MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料中MnCl2负载量对分离氢同位素H2/D2的影响
3.4.4.3 载气流速的影响
3.4.4.4 进样量的影响
3.4.5 定量分析
3.5 结论
第四章 结论与展望
4.1 结论
4.2 展望
参考文献
致谢
研究成果及发表的学术论文
作者及导师简介
附件
本文编号：3845015
【文章页数】：156 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 氢同位素气体分离的意义
1.2 氢同位素气体的分离方法
1.2.1 热扩散法
1.2.2 热循环吸附法
1.2.3 激光法
1.2.4 钯合金膜扩散法
1.2.5 化学交换法
1.2.6 低温精馏法
1.2.7 气相色谱法
1.2.7.1 置换色谱法
1.2.7.2 洗提色谱法
1.3 氢同位素气体的分析方法
1.3.1 质谱法
1.3.2 红外光谱法
1.3.3 拉曼光谱法
1.3.4 气相色谱法
1.4 洗提色谱法分离氢同位素的研究现状
1.4.1 玻璃粉末柱和玻璃微球柱
1.4.2 分子筛柱
1.4.3 活性氧化铝柱
1.4.4 MOFs@γ-Al2O3柱和MOFs@NH2-γ-Al2O3柱
1.5 金属-有机骨架化合物(MOFs)的简介、MOFs对氢同位素H2/D2的分离机理以及理论计算的现状
1.5.1 金属-有机骨架化合物(MOFs)简介
1.5.2 金属-有机骨架化合物(MOFs)分离氢同位素H2/D2的机理
1.5.2.1 动力学量子筛分(KQS)作用
1.5.2.2 化学亲和量子筛分(CAQS)作用
1.5.3 金属-有机骨架化合物(MOFs)用于氢同位素H2/D2分离的理论计算的现状
1.6 课题的选题思路及本课题的研究内容
1.6.1 课题的选题思路
1.6.2 课题的研究内容
第二章 新型MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料的制备及其对氢同位素H2/D2的分离/分析性能研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验药品和试剂
2.2.2 实验仪器
2.2.3 MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.3.1 γ-Al2O3载体的活化
2.2.3.2 NH2-γ-Al2O3的制备
2.2.3.3 不同循环负载次数的n-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.3.4 MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的制备
2.2.4 NH2-γ-Al2O3片,Ni-MOF-74@ NH2-γ-Al2O3片和MnCl2@Ni-MOF-74@ NH2-γ-Al2O3片的制备
2.3 Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3与MnCl2@Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3复合材料的表征
2.3.1 红外光谱图
2.3.2 粉末X-射线衍射谱图
2.3.3 复合材料的SEM图以及EDS能谱分析
2.3.3.1 复合材料的SEM图分析
2.3.3.2 复合材料的EDS能谱分析
2.3.4 N2吸-脱附等温线
2.4 洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能的研究
2.4.1 洗提色谱分离条件的选择
2.4.2 NH2-γ-Al2O3和γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
2.4.3 Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离
2.4.3.1 循环负载次数的影响
2.4.4 MnCl2@8-Ni-MOF-74@NH2-γ-Al2O3洗提色谱填料对H2/D2的分离
2.4.4.1 MnCl2负载量的影响
2.4.4.2 载气流速的影响
2.4.4.3 进样量的影响
2.4.5 定量分析
2.5 结论
第三章 新型MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74 /Ni-MOF-74@γ-Al2O3洗提色谱填料的制备及其对氢同位素混合气体H2/D2的分离/分析性能研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验药品和试剂
3.2.2 实验仪器
3.2.3 MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3复合材料的制备
3.2.3.1 γ-Al2O3载体的活化
3.2.3.2 不同循环负载次数的n-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3 (n=1,2,3,4)和n-Co-MOF-74 /Ni-MOF-74 @γ-Al2O3 (n=1,2,3,4)复合材料的制备
3.2.3.3 MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料的制备
3.2.4 γ-Al2O3片, 6-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3片, 4-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3片和5-Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3片的制备
3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Ni/Co-MOF-74 @γ-Al2O3与MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料的表征
3.3.1 复合材料的红外光谱图
3.3.2 粉末X-射线衍射谱图
3.3.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3、 Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3与MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@ γ-Al2O3复合材料的SEM图和EDS能谱分析
3.3.3.1 复合材料的SEM图分析
3.3.3.2 复合材料的EDS能谱分析
3.3.4 N2吸-脱附等温线
3.3.5 复合材料的热稳定性
3.4 洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.1 洗提色谱分离条件的选择
3.4.2 γ-Al2O3和MnCl2@γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.3 Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3洗提色谱填料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.3.1 含单金属MOFs的复合材料Ni-MOF-74@γ-Al2O3、Co-MOF-74@γ-Al2O3与含双金属MOFs的复合材料Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3作为洗提色谱填料对氢同位素H2/D2分离性能的对比
3.4.3.1.1 MOFs材料Ni/Co-MOF-74和Co-MOF-74/Ni-MOF-74分离氢同位素H2/D2时吸附热随温度的变化的理论计算
3.4.3.1.1.1 计算模块的选择
3.4.3.1.1.2 力场和电荷
3.4.3.2 循环负载次数的影响
3.4.4 MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3色谱固定相材料对氢同位素H2/D2的分离性能研究
3.4.4.1 含单金属MOFs的复合材料MnCl2@Ni-MOF-74@γ-Al2O3、MnCl2@Co-MOF-74 @γ-Al2O3与含双金属MOFs的复合材料MnCl2@Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@Co-MOF-74/Ni-MOF-74@γ-Al2O3作为洗提色谱填料对氢同位素H2/D2分离的对比
3.4.4.2 MnCl2@2-Ni/Co-MOF-74@γ-Al2O3和MnCl2@2-Co-MOF-74/Ni-MOF-74 @γ-Al2O3复合材料中MnCl2负载量对分离氢同位素H2/D2的影响
3.4.4.3 载气流速的影响
3.4.4.4 进样量的影响
3.4.5 定量分析
3.5 结论
第四章 结论与展望
4.1 结论
4.2 展望
参考文献
致谢
研究成果及发表的学术论文
作者及导师简介
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