2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成

发布时间：2023-10-06 16:46

　　以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进一步利用正交实验优化法对合成TFPO的工艺参数进行优化。结果表明,合成TFPO较佳的工艺条件为:环氧化温度为5℃,硫化时间为2 h,硫化温度为35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化剂用量为15.5%(以FPPO物质的量为基准计算得到,下同)。在该条件下,TFPO产率为85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR确认了TFPO的结构,应用TGA、UV测试了TFPO的性能。TGA测试结果显示,TFPO的耐热温度为160℃,展现出良好的热稳定性。紫外测试结果表明,TFPO的透光率可达90%以上,具有优异的透光性能。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 试剂与仪器
    1.2 合成方法
        1.2.1 FPPO的合成
        1.2.2 TFPO的合成
    1.3 表征与测试
2 结果与讨论
    2.1 反应条件对TFPO产率的影响
        2.1.1 环氧化时间对TFPO产率的影响
        2.1.2 环氧化温度对TFPO产率的影响
        2.1.3 氧化剂用量对TFPO产率的影响
        2.1.4 NaOH浓度对TFPO产率的影响
        2.1.5 硫化时间对TFPO产率的影响
        2.1.6 硫化温度对TFPO产率的影响
        2.1.7 硫化剂用量对TFPO产率的影响
        2.1.8 催化剂用量对TFPO产率影响
    2.2 正交实验
    2.3 验证实验
    2.4 反应机理
    2.5 TFPO的FTIR分析
    2.6 TFPO的1HNMR和13CNMR分析
    2.7 TFPO的元素分析
    2.8 TFPO的热分解性分析
    2.9 透光性能分析
3 结论



本文编号：3852080