改性MCM-41催化剂的制备及其对苯甲醇催化氧化制苯甲醛

发布时间：2023-10-06 15:55

　　苯甲醛是重要的化工中间体,它被广泛的应用在医药、染料、香料、医药等领域,现阶段苯甲醛需求逐年增大,如何简化苯甲醛的工艺流程,减小二次污染,从而有选择性的制备苯甲醛,一直是苯甲醇氧化制苯甲醛技术突破点。本文以十六烷基三甲氧基溴化铵、正硅酸乙酯、氨水为原料,采用水热晶化法合成了MCM-41介孔材料,并逐步使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、肌酐、硝酸镨和硝酸铈等配体对硅质MCM-41介孔材料进行了改性,成功的制备了MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr两种催化剂,并对其做了X射线衍射、傅里叶红外光谱、差热-热重法、扫描电镜、能谱等一系列的表征。将MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr两种催化剂分别应用在催化氧化苯甲醇选择性制备苯甲醛反应中,建立了高效液相色谱法,在波长225nm,流动相为V(甲醇):V(H₂O)=40:60下,对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的含量进行检测。最后考察了两种催化剂在催化苯甲醇氧化制苯甲醛反应的最佳反应条件和催化剂的使用寿命,实验结果表明,在使用MCM-41/creat...

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【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
1 文献综述
    1.1 苯甲醛的性质与用途
        1.1.1 苯甲醛简介
        1.1.2 苯甲醛用途
        1.1.3 苯甲醛的制备方法
        1.1.4 苯甲醇催化氧化制备苯甲醛催化剂的研究
    1.2 MCM-41 介孔分子筛的合成和研究进展
        1.2.1 MCM-41 介孔分子筛合成机理
        1.2.2 MCM-41 介孔分子筛的改性及其研究进展
        1.2.3 MCM-41 介孔分子筛的应用与本论文选题
2 MCM-41 中孔分子筛的制备和表征
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂与仪器
        2.1.2 Si-MCM-41 中孔分子筛的制备
    2.2 MCM-41 中孔分子筛的表征
        2.2.1 X射线衍射法(XRD)
        2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)
        2.2.3 红外分析法
        2.2.4 热重/差热分析法(TG-DTA)
        2.2.5 比表面积和孔径分布测试(BET)
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 MCM-41 的XRD谱图分析
        2.3.2 MCM-41 的SEM分析
        2.3.3 MCM-41 的FT-IR谱图分析
        2.3.4 热重/差热分析法(TG-DTA)
        2.3.5 N₂吸附脱附
    2.4 催化性能评价
        2.4.1 苯甲醇及其产物浓度的测试方法
        2.4.2 相关计算
    2.5 本章小结
3 MCM-41/creatinine/Pr的制备及其对苯甲醇的催化氧化
    3.1 引言
    3.2 实验器材与方法
        3.2.1 试剂与仪器
        3.2.2 MCM-41/creatinine/Pr的制备
        3.2.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征
        3.2.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇制备苯甲醛
    3.3 MCM-41/creatinine/Pr的表征结果及分析
        3.3.1 MCM-41/creatinine/Pr的XRD谱图分析
        3.3.2 MCM-41/creatinine/Pr的SEM分析
        3.3.3 MCM-41/creatinine/Pr的FT-IR谱图分析
        3.3.4 热重/差热分析法(TG-DTA)
    3.4 MCM-41/creatinine/Pr催化氧化苯甲醇反应条件的影响
        3.4.1 反应时间对氧化效果的影响
        3.4.2 反应温度对氧化效果的影响
        3.4.3 催化剂使用寿命实验
    3.5 本章小结
4 MCM-41/creatinine/Ce的制备及其对苯甲醇的催化氧化
    4.1 引言
    4.2 实验器材与方法
        4.2.1 试剂与仪器
        4.2.2 MCM-41/creatinine/Ce的制备
    4.3 MCM-41/creatinine/Ce的表征结果及分析
        4.3.1 MCM-41/creatinine/Ce的XRD谱图分析
        4.3.2 MCM-41/creatinine/Ce的SEM分析
        4.3.3 MCM-41/creatinine/Ce的FT-IR谱图分析
        4.3.4 热重/差热分析法(TG-DTA)
    4.4 MCM-41/creatinine/Ce催化氧化苯甲醇
        4.4.1 反应时间对氧化效果的影响
        4.4.2 反应对温度氧化效果的影响
        4.4.3 催化剂使用寿命实验
    4.5 本章小结
5 结论
参考文献
致谢
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本文编号：3852008