新型萃取剂与气相色谱结合测定食品中的农药残留

发布时间：2023-10-29 18:46

　　食品中的农药残留对人体健康造成了极大的威胁,是人们最为关注的食品安全问题之一。食品中农药残留的种类多、浓度小且样品基质复杂,给检测工作带来了一定的挑战,这就需要使用样品前处理技术来消除或减少样品基质带来的干扰,并对样品中的待测物进行富集和分离,从而实现痕量分析的目的。磁性固相萃取(MSPE)和固相微萃取(SPME)技术因其操作简单、高效、环境友好等优点,越来越受到人们的重视。影响这两项技术萃取效率的关键均在于所使用的吸附剂,因为吸附材料的性能直接关系到萃取效率的高低。因此,开发对待测物吸附能力强、稳定性好、选择性好的吸附剂是研究MSPE和SPME的热点之一。本文在查阅大量相关文献的基础上,制备了三种新型材料,并分别作为MSPE和SPME中多种农药残留的吸附剂,萃取后利用气相色谱仪(GC)或气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,建立了食品中多种农药残留的分析检测方法。主要研究工作如下:(1)合成了一种纤维状的磁性氮化硼纳米复合材料(Fe3O4@f-BN),将该材料作为MSPE的吸附剂用于富集茶水和茶饮料中的有机氯(OCPs)和拟除虫菊酯类农药,并采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)...

【文章页数】：85 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
主要符号缩写表
1 前言
    1.1 几种常见的农药残留及其对人体的危害
        1.1.1 有机氯农药
        1.1.2 菊酯类农药
        1.1.3 有机磷农药
    1.2 样品前处理方法
        1.2.1 磁性固相萃取技术
        1.2.2 固相微萃取技术
    1.3 本研究的意义与目标
2 仪器与试剂
    2.1 仪器
    2.2 试剂和材料
3 纤维状磁性氮化硼复合材料与气相色谱结合测定茶饮中的10种农药残留
    3.1 实验部分
        3.1.1 GC-ECD条件
        3.1.2 Fe₃O₄@f-BN的制备
        3.1.3 样品前处理与磁性固相萃取过程
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 Fe₃O₄@f-BN的表征
        3.2.2 磁性固相萃取条件的优化
        3.2.3 Fe₃O₄@f-BN的重现性
        3.2.4 方法评价
        3.2.5 实际样品分析
        3.2.6 与其他方法比较
    3.3 结论
4 氮化硼修饰的多壁碳纳米管材料固相微萃取果蔬中的有机氯农药残留
    4.1 实验部分
        4.1.1 GC-ECD条件
        4.1.2 BN@MWCNTs的制备
        4.1.3 BN@MWCNTs涂层纤维的制备
        4.1.4 样品前处理及SPME步骤
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 BN@MWCNTs材料的优化
        4.2.2 BN@MWCNTs-Ⅲ的表征
        4.2.3 SPME条件的优化
        4.2.4 方法评价
        4.2.5 实际样品
        4.2.6 与其他纤维对比和BN@MWCNTs-Ⅲ的重现性
        4.2.7 与其他方法比较
    4.3 结论
5 以氮掺杂的MOF衍生多孔碳材料为纤维涂层固相微萃取食品中的有机磷农药残留
    5.1 实验部分
        5.1.1 GC-MS条件
        5.1.2 C-(C₃N₄@MOF)的制备
        5.1.3 C-(C₃N₄@MOF)萃取纤维的制备
        5.1.4 样品前处理和固相微萃取过程
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 C-(C₃N₄@MOF)合成条件的优化
        5.2.2 C-(C₃N₄@MOF)的表征
        5.2.3 萃取样品的优化
        5.2.4 SPME条件的优化
        5.2.5 方法评价
        5.2.6 实际样品
        5.2.7 与其他纤维对比和C-(C₃N₄@MOF)的重现性
        5.2.8 与其他方法对比
    5.3 结论
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 问题与展望
7 参考文献
在读期间发表论文
作者简介
发表论文
致谢



本文编号：3858654