中国不同香型白酒香气物质的鉴定研究

发布时间：2017-05-23 14:11

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【摘要】：本论文主要利用搅拌棒吸附萃取SBSE、热脱附气质连用TDS/GC-MS以及感官分析,对不同香型的白酒中的香气成分进行了鉴定研究。通过优化SBSE萃取条件和TDS脱附条件,建立了一种快速、准确适用于测定白酒中香气物质的方法。SBSE萃取条件的优化结果为：20mL样品瓶中加入乙醇浓度为10%的10mL酒样,10μL内标(2-辛醇,400mg L-1),2g氯化钠盐,在室温下以750r/m的速度,萃取90min,进行萃取分析。TDS进样条件的优化结果为：热脱附解吸温度为260℃,脱附解吸时间为5min,冷阱温度为-90℃。并对该方法进行了有效性验证,结果显示SBSE-TD-GC-MS方法分析的白酒香气成分的重复性和重现性均良好,所检测的香气成分含量的RSD"f5%；所测定的白酒中各物质的回收率在73.9%-103.6%之间,说明该方法的整体精确度较好,适用于白酒中香气成分的分析。本实验通过SBSE-TDS/GC-MS方法,共检出不同香型白酒中香气物质111种,其中37种酯类、21种醇类、10种酸类、8种缩醛类、9种醛类、6种酚类、4种吡嗪类、5种呋喃类和2种含硫化合物。由于白酒酿造工艺不同,66种香气物质在不同香型白酒间表现出显著性的差异(p0.05)。通过计算OAV值,结果显示对浓香型白酒贡献较大的香气物质有：己酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、2-正丁基呋喃、二甲基三硫。对清香型白酒贡献较大的香气物质有：己酸乙酯、辛酸乙酯、二甲基三硫、二甲基二硫、(E,E)-2,4癸二烯醛、2-正丁基呋喃、4-乙基-2-甲氧基苯酚、(2E)-壬烯醛。对酱香型白酒贡献较大的香气物质有：己酸乙酯、2-正丁基呋喃、戊酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、二甲基三硫、丁酸乙酯、(2E)-壬烯醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、异丁酸乙酯、2-甲基丁醛。采用定量描述性感官分析法对3种不同香型白酒的9个感官属性(焦香、窖香、清香、果香、花香、粮香、酱香、甜香、醋香)进行了感官分析,结果表明不同香型白酒具有不同的香气特征。其中浓香型白酒中窖香、果香、粮香的得分较高,香气特征较突出。清香型白酒中清香、醋香、粮香的得分比较高。酱香型白酒中酱香、窖香、甜香、粮香、焦香得分较高,香气比较突出。对三种不同香型的16种白酒酒样的感官定量数据结果分别进行了PCA和HCA分析,结果显示,相同香型的白酒聚集在一起成一类,不同香型的白酒明显区分开来。说明PCA和AHC方法可以很好地对不同香型的白酒样品进行分类。通过PLSR方法对不同香型白酒中特征香气物质与白酒酒样感官属性之间的相关性进行了研究,结果发现浓香型白酒酒样与窖香相对应,窖香与己酸乙酯、己酸、4-甲基苯酚、戊酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸异戊酯呈现出显著的正相关。甜香和醋香与乙酸乙酯、乙酸2-苯乙酯、乙酸异戊酯、1-辛烯-3-醇呈现出显著的正相关；同时,清香作为清香型白酒的特征感官属性,主要与庚醛和癸酸乙酯具有相关性。酱香为酱香型白酒的特征感官属性,与异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、3-甲基丁酸、苯甲醛、2-庚酮、乙酸戊酯、苯乙酸乙酯、2,5-二甲基-3-正戊基吡嗪、3-辛酮、二甲基三硫醚、2-壬醇、2-苯乙醇、己醛、(2E)-壬烯醛呈现显著的正相关。
【关键词】：白酒 GC-MS SBSE 感官分析 PLSR
【学位授予单位】：上海应用技术学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657;TS262.3
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-21
• 1.1 白酒简介12-13
• 1.2 白酒香气物质前处理方法13-16
• 1.2.1 液液萃取(LLE)13
• 1.2.2 固相萃取(SPE)13
• 1.2.3 溶剂辅助风味蒸发(SAFE)13-14
• 1.2.4 吹扫捕集法(Purge and Trap)14
• 1.2.5 固相微萃取(SPME)14-15
• 1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE,Stir Bar Sorptive Extraction)15-16
• 1.3 白酒香气分析16-18
• 1.3.1 气相色谱质谱联用(GC-MS)16-17
• 1.3.2 香气活力值(OAV)17
• 1.3.3 定量描述性感官分析17-18
• 1.4 多元统计分析18-19
• 1.4.1 单因素方差分析(ANOVA)18
• 1.4.2 主成分分析(PCA)18
• 1.4.3 聚类分析(AHC)18-19
• 1.4.4 偏最小二乘回归分析(PLSR)19
• 1.5 本论文研究意义、目标及研究内容19-21
• 第二章 搅拌棒吸附萃取/气相色谱质谱联用(SBSE/GC-MS)方法的建立21-33
• 2.1 前言21
• 2.2 材料与方法21-24
• 2.2.1 白酒酒样22
• 2.2.2 实验标准品与试剂22
• 2.2.3 SBSE萃取条件优化22-23
• 2.2.4 TDS脱附条件优化23
• 2.2.5 气相质谱联用仪(GC-MS)分析条件23
• 2.2.6 实验方法的有效性验证23-24
• 2.3 结果与讨论24-30
• 2.3.1 SBSE萃取条件优化结果24-27
• 2.3.2 TDS脱附条件优化结果27-30
• 2.3.3 实验方法的有效性验证30
• 2.4 小结30-33
• 第三章 不同香型白酒中香气成分的鉴定33-47
• 3.1 前言33
• 3.2 材料与方法33-35
• 3.2.1 白酒酒样33-34
• 3.2.2 实验用标准品与试剂34-35
• 3.2.3 实验方法35
• 3.2.4 统计分析方法35
• 3.3 结果与讨论35-46
• 3.3.1 不同香型白酒香气物质定量分析35-37
• 3.3.2 不同香型白酒香气物质香气活力值(OAV)值分析37-46
• 3.4 小结46-47
• 第四章 不同香型白酒的感官分析47-56
• 4.1 前言47
• 4.2 材料与方法47-49
• 4.2.1 实验白酒酒样47
• 4.2.2 感官评价方法47-48
• 4.2.3 统计分析方法48-49
• 4.3 结果与讨论49-54
• 4.3.1 感官分析49-53
• 4.3.2 不同香型白酒的主成分分析(PCA)53-54
• 4.3.3 不同香型白酒的聚类分析(AHC)54
• 4.4 小结54-56
• 第五章 白酒特征香气与关键香气成分的相关性研究56-65
• 5.1 前言56
• 5.2 数理统计分析方法56-57
• 5.3 结果与讨论57-64
• 5.3.1 PLS2模型分析57-58
• 5.3.2 PLS1模型分析58-64
• 5.4 小结64-65
• 第六章 主要结论与展望65-68
• 6.1 全文总结65-66
• 6.1.1 白酒前处理方法的优化65
• 6.1.2 白酒香气成分的定量结果65
• 6.1.3 白酒感官分析结果65-66
• 6.1.4 基于PLSR的特征香气物质与感官属性相关性研究66
• 6.2 本论文创新点66
• 6.3 课题展望66-68
• 参考文献68-75
• 致谢75-76
• 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文76

【参考文献】

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 牛云蔚;樱桃酒的特征风味及品质调控研究[D];江南大学;2012年

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 孔维婷;信阳毛尖香气特征及其成分GC-MS指纹图谱的研究[D];西南大学;2012年

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本文编号：388170