抗感颗粒中混淆品单芽狗脊贯众投料的HPLC-MS/MS检测

发布时间：2024-03-26 04:33

　　目的建立检测抗感颗粒以绵马贯众易混淆品单芽狗脊贯众投料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法单芽狗脊贯众药材中山柰苷含量远超过绵马贯众,通过测定抗感颗粒中山柰苷的含量,可以判断生产企业是否存在以单芽狗脊贯众投料的情况。具体测定条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为含0.02%甲酸的乙腈-0.02%甲酸溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z 579.2→287.1作为定量离子对。结果山柰苷在272.46⁵ 449.25 pg内线性关系良好,回归方程为Y=139.217 2 X-2 901.93,相关系数r=0.999 6,平均回收率(n=6)为94.97%,RSD为0.85%。在检测收集的12批样品中,2家企业的7批样品山柰苷含量异常偏高,可能存在以单芽狗脊贯众投料的情况。结论建立的方法简便、准确、可靠,可用于检测抗感颗粒中单芽狗脊贯众的使用情况。

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    2.2 质谱条件
    2.3 溶液的制备
        2.3.1 对照品溶液的制备
        2.3.2 抗感颗粒供试品溶液的制备
        2.3.3 药材供试品溶液的制备
        2.3.4 自制制剂供试品溶液的制备
    2.4 两种贯众药材山柰苷含量比较
    2.5 自制制剂山柰苷含量研究
    2.6 线性关系考察
    2.7 精密度试验
    2.8 检测限和定量限
    2.9 稳定性试验
    2.1 0 重复性考察
    2.1 1 回收率试验
    2.1 2 样品测定
3 讨论
    3.1 指标成分的选择
    3.2 色谱柱耐用性的考察
    3.3 抗感颗粒提取条件的选择
    3.4 两种贯众药材中山柰苷含量测定方法的考察
    3.5 抗感颗粒山柰苷限度的确定
    3.6 检测结果的分析



本文编号：3939367