固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素

发布时间：2024-05-16 23:13

　　建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法(SPE/LC-MS/MS)同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%¹06.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%¹3.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

图1糖皮质激素的基本结构

响应最佳的准分子离子峰均在正离子模式下获得，且母离子均为［M+H］+。在此基础上，优化各化合物的碎裂电压(Fragmentor)使其母离子的响应最大化，然后对其进行子离子全扫描分析，通过优化碰撞能量(Collisionenergy)使其子离子的响应最大化。根据欧盟2002/657....

图211组同分异构体的多反应监测(MＲM)色谱图

第2期罗辉泰等:固相萃取/液相色谱－串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素123图211组同分异构体的多反应监测(MＲM)色谱图Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

图353种糖皮质激素混合标准溶液的总离子流(TIC)色谱图

第2期罗辉泰等:固相萃取/液相色谱－串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素123图211组同分异构体的多反应监测(MＲM)色谱图Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

图4不同溶剂对53种糖皮质激素的提取效果

124分析测试学报第35卷图4不同溶剂对53种糖皮质激素的提取效果Fig.4Extractionefficienciesof53kindsofglucocorticoidsondifferentsolvents化妆品是由各种具有不同功能的原料经合理调配加工而成的混合物。常用的如保....

本文编号：3975047