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食品中四环素残留选择性生物炭吸附材料制备与应用

发布时间:2024-11-30 23:38
  样品前处理在通过色谱法检测食品中四环素残留过程中起着重要作用,研究成本低、环境友好、吸附效率高、易于分离的新型吸附材料对简化前处理程序,提高前处理的效率以及检测的灵敏度具有重要意义。因此本论文通过皮克林乳液聚合法结合分子印迹技术,制备了两种具有高吸附效率和高选择性吸附能力的四环素印迹生物炭复合微球。并建立了固相萃取-高效液相色谱仪以及磁性固相萃取-高效液相色谱仪联用的前处理方法,应用于食品中四环素类兽药检测。主要内容如下:(1)以秸秆生物炭为稳定剂形成水包油型皮克林乳液。在生物炭皮克林乳液中,以四环素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、甲苯为致孔剂,经热引发聚合后,得到四环素印迹生物炭微球。生物炭微球的粒径可以通过调节水油比和生物炭添加量进行调控。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和热重分析对材料的形态、结构和稳定性进行了表征。通过吸附动力学试验、等温吸附试验、选择性试验和竞争性试验对材料的吸附性能进行了研究和分析。结果表明,合成的材料为形貌规整的球形结构,具有良好的热稳定性和对四环素的选择性吸附能力,印迹因子为1.46,对其它化合物的选择性系数为1...

【文章页数】:87 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
缩略词表
第1章 绪论
    1.1 四环素类抗生素
        1.1.1 四环素类药物结构及其危害
        1.1.2 四环素类抗生素的分析检测
    1.2 样品预处理
        1.2.1 溶剂基萃取
        1.2.2 吸附剂基萃取
        1.2.3 辅助萃取技术
    1.3 分子印迹聚合物
        1.3.1 分子印迹聚合物的制备
        1.3.2 分子印迹复合材料在食品安全检测的应用
    1.4 本论文研究意义和内容
        1.4.1 经济和社会效益
        1.4.2 本论文研究内容
第2章 皮克林乳液聚合法制备四环素印迹生物炭微球
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 试剂
        2.2.2 仪器
        2.2.3 实验数据处理
        2.2.4 实验药品、材料处理及试剂配制
        2.2.5 四环素分子印迹生物炭复合微球的制备
        2.2.6 材料的表征
        2.2.7 分子印迹聚合物的吸附性能评价
        2.2.8 高效液相色谱仪的检测条件
        2.2.9 样品前处理
    2.3 结果与分析
        2.3.1 碱处理对生物炭的影响
        2.3.2 基于生物炭的皮克林乳液的稳定性
        2.3.3 不同合成条件下的基于生物炭稳定的皮克林乳液和生物炭复合微球
        2.3.4 四环素分子印迹生物炭复合微球制备条件的优化
        2.3.5 扫描电镜表征结果及分析
        2.3.6 傅里叶变换红外光谱表征结果及分析
        2.3.7 热重表征结果及分析
        2.3.8 MIPMs的吸附性能研究
        2.3.9 固相萃取(SPE)条件优化及结果分析
        2.3.10 MIPMs-SPE-HPLC方法的验证
        2.3.11 在实际样品中的应用
    2.4 本章小结
第3章 皮克林乳液聚合法制备磁性四环素印迹生物炭微球
    3.1 材料与方法
        3.1.1 试剂
        3.1.2 仪器
        3.1.3 试剂预处理及试剂配制
        3.1.4 四环素磁性印迹生物炭微球的制备
        3.1.5 材料的表征
        3.1.6 材料的吸附性能研究
        3.1.7 高效液相色谱仪的检测条件
        3.1.8 样品前处理和磁性固相萃取程序
    3.2 结果与分析
        3.2.1 生物炭和Fe3O4添加比例的优化
        3.2.2 扫描电镜结果及分析
        3.2.3 氮气吸附脱附试验结果及分析
        3.2.4 傅里叶变换红外光谱结果及分析
        3.2.5 X射线衍射结果及分析
        3.2.6 MPMS磁学测量结果及分析
        3.2.7 热重结果及分析
        3.2.8 材料的吸附性能研究
        3.2.9 磁性固相萃取(MSPE)条件的优化结果及分析
        3.2.10 MMIPMs-MSPE-HPLC方法的验证
        3.2.11 在实际样品中的应用
    3.3 本研究方法与其他方法的比较
    3.4 本章小结
第4章 结论和展望
    4.1 本论文创新点
    4.2 结论
        4.2.1 皮克林乳液聚合法制备四环素印迹生物炭微球
        4.2.2 皮克林乳液聚合法制备磁性四环素印迹生物炭微球
    4.3 展望
参考文献
致谢
在学期间主要科研成果



本文编号:4013196

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