浊点萃取技术在金属离子分离富集及形态分析中的应用

发布时间：2017-06-15 04:09

  本文关键词：浊点萃取技术在金属离子分离富集及形态分析中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着科学技术的发展，在进行地质、生物、环境等样品的分析时，经常要求测定ng/mL甚至pg/mL级的痕量元素，虽然原子光谱分析技术具有很高的灵敏度，但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难，有时甚至是不可能的，这是因为，一方面，，样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定，或者分析方法对极低含量的组分灵敏度不够；另一方面是存在基体干扰，或者缺乏相应的校正标准和试剂。因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，因其具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用化等优点，受到人们的极大关注与重视，并在生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定及金属离子的分离富集等方面得到广泛的应用。 浊点萃取技术已被用于痕量元素的分离富集和形态分析中，它能够与多种检测技术联用，其中分光光度法一直是与之联用的主要检测手段之一，这种联用技术又被称为析相光度法。由于需要将胶束相稀释到一定体积进行吸光度测定，故该法的富集倍数受到一定限制。而在与原子光谱检测技术联用时，为了降低表面活性剂相的粘度，常规的处理是用一定体积的含稀酸的甲醇溶液稀释表面活性剂相。有机溶剂和表面活性剂的引入会对测定产生影响，特别是在ICP-AES分析中，有机物的引入一方面对光谱信号有一定的增敏效应，另一方面有机物分解时吸收较大能量，会导致ICP放电不稳定甚至熄灭。因此将CPE与ICP-AES联用时，多采用一些特殊的进样技术，如电热蒸发、超声雾化、氢化物发生等，在进入等离子体前将有机物除去。迄今为止，采用常规的气动雾化进样CPE-ICP-AES进行痕量金属元素分离分析的报道尚不多见。 ⑥ 硕士学位论文 MASTER’5 THESIS 本论文的目的是，以原子光谱分析技术为检测手段，对影响金属离子浊点 萃取效率的主要因素进行系统地研究，并将其应用于实际样品中痕量金属离子 的分离富集及形态分析。主要研究内容概括如下: (l)采用ICP一AES作为检测手段，系统地研究影响过渡金属离子铬和铜浊 点萃取效率的各种因素，确定最佳的萃取条件，并将其应用于环境水样中上述 痕量元素的分离和测定: (2)采用FAAS作为检测手段，对影响金属离子钻的浊点萃取效率的各种 因素进行研究，确定最佳的萃取条件，并将其应用于环境水样中痕量钻的分离 和测定; (3)将浊点萃取技术应用于铬的形态分析，采用ICP一AES作为检测手段， 以PMBP为络合剂，根据PMBP对cr(m)和Cr(VI)络合性能的差异，在选定的 pH值条件下实现了对两者的选择性分离测定，建立了一种铬的形态分析的新 方法。
【关键词】：浊点萃取 分离富集 形态分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法
【学位授予单位】：华中师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：O658
【目录】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-11
• 第一章 前言11-31
• 1.1 概述11
• 1.2 浊点萃取原理11-14
• 1.3 影响浊点萃取的各种因素14-15
• 1.4 浊点萃取技术的应用15-23
• 1.4.1 分离与纯化蛋白质15
• 1.4.2 有机物的萃取及分析检测15-18
• 1.4.3 浊点萃取在金属离子分离富集及形态分析中的应用18-23
• 1.4.3.1 浊点萃取-分子光谱法18-20
• 1.4.3.2 浊点萃取-原子光谱法20-22
• 1.4.3.3 浊点萃取在金属离子形态分析中的应用22-23
• 1.5 本论文的立题思想23-25
• 参考文献25-31
• 第二章 浊点萃取预富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中痕量铬和铜31-38
• 2.1 前言31-32
• 2.2 实验部分32-33
• 2.2.1 仪器装置及主要工作条件32
• 2.2.2 试剂和标准溶液32-33
• 2.2.3 分析步骤33
• 2.3 结果及讨论33-37
• 2.3.1 酸度的影响33-34
• 2.3.2 缓冲溶液浓度的影响34
• 2.3.3 8-羟基喹啉用量影响34
• 2.3.4 Triton X-100浓度的影响34-35
• 2.3.5 平衡温度和时间的影响35
• 2.3.6 共存离子的影响35-36
• 2.3.7 检出限和精密度36
• 2.3.8 样品分析及回收试验36-37
• 2.4 结论37
• 参考文献37-38
• 第三章 浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴38-44
• 3.1 前言38
• 3.2 实验部分38-39
• 3.2.1 仪器与试剂38-39
• 3.2.2 实验方法39
• 3.2.3 样品测定39
• 3.3 结果与讨论39-43
• 3.3.1 pH的影响39-40
• 3.3.2 8-羟基喹啉浓度的影响40-41
• 3.3.3 Triton X-100浓度的影响41
• 3.3.4 平衡温度和时间的影响41-42
• 3.3.5 共存离子的影响42
• 3.3.6 检出限和精密度42
• 3.3.7 水样及回收率测定42-43
• 3.4 结论43
• 参考文献43-44
• 第四章 浊点萃取预富集电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铬的形态44-52
• 4.1 前言44-45
• 4.2 实验部分45-46
• 4.2.1 仪器装置及主要工作条件45
• 4.2.2 试剂和标准溶液45-46
• 4.2.3 分析步骤46
• 4.2.4 样品测定46
• 4.3 结果及讨论46-50
• 4.3.1 酸度的影响46-47
• 4.3.2 缓冲溶液浓度的影响47
• 4.3.3 PMBP用量影响47
• 4.3.4 Triton X-100浓度的影响47-49
• 4.3.5 平衡温度和时间的影响49
• 4.3.6 共存离子的影响49
• 4.3.7 检出限和精密度49
• 4.3.8 样品分析及回收试验49-50
• 4.4 结论50
• 参考文献50-52
• 附录52-53
• 致谢53

【引证文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 平原;脂肪酰基吗啉的合成及其萃取应用研究[D];齐齐哈尔大学;2011年

2 贾春玲;浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在Cr、Cu的形态分析中的应用[D];郑州大学;2011年

3 李丽;原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子[D];河南科技大学;2010年

4 仲淑贤;浊点萃取及纳米材料在毛细管电泳中的应用[D];浙江师范大学;2011年

5 朱圆圆;非离子表面活性剂浊点萃取痕量金属元素的研究[D];同济大学;2008年

6 雷夏;浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属离子[D];河北农业大学;2010年

7 莫小荣;浊点萃取茶叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留研究[D];南京农业大学;2009年

8 王磊;双浊点萃取-ICP-AES测定环境样品中痕量金属元素的研究[D];浙江师范大学;2010年

9 孙博思;北京市区通惠河水系重金属污染现状研究[D];北京工业大学;2012年

10 赵玲玲;浊点萃取光谱法测定金属离子的研究[D];浙江师范大学;2012年

  本文关键词：浊点萃取技术在金属离子分离富集及形态分析中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：451415