分散液液微萃取新技术在痕量元素分析中的应用研究

发布时间：2017-06-15 18:08

  本文关键词：分散液液微萃取新技术在痕量元素分析中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 随着科学技术的发展,在进行复杂样品的分析时,常常需要测定痕量甚至超痕量元素,分析对象也日益复杂多样,要求分析方法快速、简单、重现性好。虽然现代仪器分析方法的检出限越来越低,但要直接分析这些组分的含量也往往遇到困难,这是因为,一方面存在基体干扰,或缺乏相应的校正标准和试剂,另一方面样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或分析方法对含量极低的组分灵敏度不够。因此必须借助各种有效的分离富集技术,以提高分析方法的选择性和灵敏度。 分散液液微萃取(DLLME)是在液相微萃取的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法使用微量萃取剂,并通过分散剂使萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液中形成乳浊液,增大了萃取剂和样品溶液的接触面积,使目标分析物快速地萃取到萃取剂微滴中,然后通过离心使分散在溶液中的萃取剂沉积到试管底部,由于萃取剂用量很少而且与目标分析物接触面积大,所以可以达到很高的富集倍数和萃取效率。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、环境友好、成本低、富集倍数大、回收率高等优点,在痕量分析领域具有广阔的应用前景。 由于石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)进样量少、分析迅速,将DLLME与GFAAS联用可以大大降低方法的检出限。本论文的目的是,将DLLME与GFAAS联用建立痕量元素分析的新方法,并将其应用于实际样品中痕量元素的分析检测。主要内容概括如下: (1)以CCl_4为萃取剂,DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为络合剂,乙醇为分散剂,对影响钯的分散液液微萃取效率的各种因素进行了优化,确定最佳萃取条件,并将其与GFAAS联用进行了环境水样中痕量钯的分离测定。 (2)以GFAAS为检测手段,CCl_4为萃取剂,APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)为络合剂,甲醇为分散剂,对影响砷的分散液液微萃取效率的各种因素进行了优化,选择最佳萃取条件,建立了一种环境水样中痕量砷的检测新方法。 (3)以DDTC为络合剂,CCl_4为萃取剂,甲醇为分散剂,根据DDTC与银的络合性能比其与铜的强,运用置换分散液液微萃取的方法实现对银的分离测定,并对影响银的萃取效率的各种因素进行优化,确定最佳萃取条件,与GFAAS联用建立了一种痕量银的分析新方法。
【关键词】：分散液液微萃取 分离富集 石墨炉原子吸收光谱
【学位授予单位】：华中师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：O658.2
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 样品前处理技术的研究进展10-13
• 1.1.1 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)10-11
• 1.1.2 固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)11
• 1.1.3 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)11-12
• 1.1.4 微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)12
• 1.1.5 浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE)12
• 1.1.6 液相微萃取(Liquid Phase Microextraction,LPME)12-13
• 1.2 分散液液微萃取13-19
• 1.2.1 概述13
• 1.2.2 分散液液微萃取技术的基本原理13-14
• 1.2.3 影响DLLME萃取效率的因素14-16
• 1.2.4 分散液液微萃取的应用16-19
• 1.3 论文的选题思想和主要内容19-21
• 参考文献21-24
• 第二章 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定环境水样中痕量钯24-33
• 2.1 前言24-25
• 2.2 实验部分25-26
• 2.2.1 仪器与试剂25-26
• 2.2.2 实验方法26
• 2.3 结果与讨论26-30
• 2.3.1 萃取剂及其体积的影响26
• 2.3.2 分散剂及其体积的影响26-27
• 2.3.3 pH的影响27-28
• 2.3.4 DDTC浓度的选择28
• 2.3.5 萃取时间的影响28
• 2.3.6 灰化和原子化温度的选择28-29
• 2.3.7 共存离子的影响29
• 2.3.8 方法的性能指标29
• 2.3.9 样品测定29-30
• 2.4 结论30-31
• 参考文献31-33
• 第三章 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量砷33-41
• 3.1 前言33-34
• 3.2 实验部分34-35
• 3.2.1 仪器与试剂34
• 3.2.2 实验方法34-35
• 3.3 结果与讨论35-38
• 3.3.1 萃取剂及其体积的影响35
• 3.3.2 分散剂及其体积的影响35-36
• 3.3.3 pH的影响36
• 3.3.4 APDC浓度的影响36-37
• 3.3.5 萃取时间的影响37
• 3.3.6 灰化和原子化温度的选择37-38
• 3.3.7 方法的性能指标38
• 3.3.8 样品分析38
• 3.4 结论38-39
• 参考文献39-41
• 第四章 置换分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银41-51
• 4.1 前言41-43
• 4.2 实验部分43-44
• 4.2.1 实验仪器与试剂43
• 4.2.2 实验方法43-44
• 4.3 结果与讨论44-48
• 4.3.1 溶液酸度的影响44-45
• 4.3.2 DDTC浓度的影响45
• 4.3.3 Cu~(2+)浓度的影响45-46
• 4.3.4 萃取剂和分散剂的影响46
• 4.3.5 灰化和原子化温度的选择46-47
• 4.3.6 共存离子的影响47
• 4.3.7 方法的性能指标47
• 4.3.8 样品测定47-48
• 4.4 结论48-49
• 参考文献49-51
• 附录51-52
• 致谢52

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 马有宁;陈铭学;;植物内源激素预处理方法与色谱检测技术的研究进展[J];中国农学通报;2011年03期

中国硕士学位论文全文数据库 前6条

1 李艳华;基于质谱技术的植物激素高效分析方法研究[D];中国农业科学院;2011年

2 步佳佳;香蕉组织内源激素与枯萎病抗性关系的研究[D];广西大学;2012年

3 袁潇;基于CCD的小型分光光度计研究及其分析应用[D];成都理工大学;2012年

4 袁英;基于离子液体的液相微萃取技术在样品前处理中的应用[D];湖北师范学院;2013年

5 石慧;分散液液微萃取—高效液相色谱法检测复杂基质中违禁添加剂和儿茶酚胺[D];湖南师范大学;2013年

6 王金从;固相悬浮萃取及纳米复合材料用于分离富集无机汞的研究[D];华北电力大学;2013年

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本文编号：453119