奶粉中氨基酸HPLC检测方法的建立

发布时间：2017-06-16 20:13

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【摘要】：本文系统研究了四种氨基酸的衍生试剂,比较了氨基酸检测的不同条件,以及通过不同途径验证四种衍生方法,建立了乳粉中必需和半必需氨基酸的HPLC检测方法,并对大宗原料和市售婴儿配方乳粉中必需和半必需氨基酸进行了分析。 衍生试剂异硫氰酸苯酯试剂量为200μ1,衍生温度为室温,衍生时间60min,回收率均值在90%～110%；检出限在10～100μg/g；精密度在10%之内；与第三方实验室数据比对,相对误差在10%之内。 衍生试剂丹磺酰氯试剂量为1ml,衍生温度为室温,衍生时间15min,回收率均值在90%-110%；检出限在10～100μg/g；精密度在10%之内；与第三方实验室数据比对,蛋氨酸和胱氨酸相对误差在20%之内,其余氨基酸相对误差在10%之内。 衍生试剂磺酰氯二甲胺偶氮苯试剂量为100μl,衍生温度为55℃,衍生时间15min,回收率均值在80%左右；检出限在30-200μg/g；精密度在20%之内：与第三方实验室数据比对,相对误差在40%之内。 衍生试剂邻硝基苯磺酰氯试剂量为150μl,衍生温度为室温,衍生时间10min,回收率低于80%；检出限在50-400μg/g；精密度高于20%；与第三方实验室数据比对,相对误差在60%之内。 异硫氰酸苯酯衍生方法准确,丹磺酰氯衍生方法有待进一步验证,磺酰氯二甲胺偶氮苯和邻硝基苯磺酰氯衍生方法准确性低。本文中建立的衍生方法只比对了一家第三方实验室,可能存在偶然性,有必要扩大验证实验室数量,进一步验证方法准确性,才能应用于国家标准。 本文采用异硫氰酸苯酯衍生方法分析了婴儿配方乳粉大宗原料和市售婴儿配方乳粉中的氨基酸,其中70#乳清粉中必需和半必需氨基酸与其他原料差异明显。不论进口产品还是国产产品都没有单独添加单体氨基酸。婴儿配方产品的配方设计需要升级,应考虑产品中必需和半必需氨基酸含量。
【关键词】：氨基酸 柱前衍生 异硫氰酸苯酯 丹磺酰氯 磺酰氯二甲胺偶氮苯 邻硝基苯磺酰氯
【学位授予单位】：中南林业科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TS252.7;O657.72
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-25
• 1.0 引言9-10
• 1.1 乳制品质量安全控制10-12
• 1.1.1 配方设计10-11
• 1.1.2 原料质量11
• 1.1.3 相关制度控制11-12
• 1.2 乳制品标准12
• 1.3 乳制品主要营养成分12-14
• 1.3.1 蛋白质12
• 1.3.2 脂肪12-13
• 1.3.3 碳水化合物13
• 1.3.4 维生素13
• 1.3.5 矿物质13-14
• 1.4 氨基酸的功能和营养作用14-21
• 1.4.1 必需氨基酸14-19
• 1.4.2 半必需氨基酸19-21
• 1.5 氨基酸的分析方法21-22
• 1.5.1 氨基酸自动分析仪分析法21-22
• 1.5.2 高效液相色谱法柱前衍生反相高效液相色谱法22
• 1.6 本课题的研究目的和意义22-25
• 2 氨基酸分析方法的建立25-43
• 2.1 材料25-27
• 2.1.1 主要试剂25-26
• 2.1.2 主要仪器和设备26
• 2.1.3 实验材料26-27
• 2.2 衍生方法及色谱条件的建立27-31
• 2.2.1 异硫氰酸苯酯法27-28
• 2.2.2 磺酰氯二甲胺偶氮苯法28-29
• 2.2.3 邻硝基苯磺酰氯法29-30
• 2.2.4 丹磺酰氯法30-31
• 2.3 样品处理方法31-32
• 2.3.1 酸水解32
• 2.3.2 碱水解32
• 2.4 计算32-33
• 2.5 结果与讨论33-42
• 2.5.1 衍生试剂浓度选择33-37
• 2.5.2 衍生时间选择37-39
• 2.5.3 衍生温度选择39-42
• 2.6 结论42-43
• 3 方法验证43-50
• 3.1 材料与方法43
• 3.1.1 主要仪器与试剂43
• 3.1.2 实验材料43
• 3.1.3 实验方法43
• 3.2 回收率43-45
• 3.3 检出限45-46
• 3.4 精密度46-47
• 3.5 数据比对47-48
• 3.6 结论48-50
• 4 必需和半必需氨基酸检测50-54
• 4.1 材料与方法50-51
• 4.1.1 材料50-51
• 4.1.2 方法51
• 4.2 结果与讨论51-53
• 4.2.1 原料中必需和半必需氨基酸的研究51-52
• 4.2.2 市售婴儿配方乳粉中必需和半必需氨基酸的研究52-53
• 4.3 结论53-54
• 展望54-55
• 参考文献55-62
• 致谢62

【引证文献】

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1 赵雅静;微波衍生毛细管电泳法测定金银花和奶粉中的氨基酸[D];吉林大学;2013年

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本文编号：456371