石墨烯修饰电极的制备及其分析应用

发布时间：2017-06-16 14:11

  本文关键词：石墨烯修饰电极的制备及其分析应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：石墨烯是一种单独存在的二维有序蜂窝状平面结构的新型碳纳米材料，厚度仅为一个原子的二维晶体，是构成各种石墨材料的一个基本单元。它具有优良的电学性质、优异的机械性能和热力学性能。正是由于石墨烯独特的结构和性能，引起了研究者极大的兴趣，使其成为备受各界关注的研究热点之一，在许多领域都有广泛的应用。石墨烯修饰电极是电分析化学领域的一个重要研究方向，得到了广泛的关注。在本论文工作中，通过化学氧化与还原两步反应制备了石墨纳米片，将得到的石墨烯通过一定方式修饰于玻碳电极表面，制备了石墨烯修饰电极，将石墨烯材料的特性与分析检测技术相结合，对石墨烯修饰电极在分析化学领域的应用进行了研究。 石墨烯修饰电极对维生素B_(12)的氧化还原表现出了优异的电催化活性，可以用于灵敏检测维生素B_(12)。利用差示脉冲溶出伏安法测定维生素B_(12)，电流i_p(A)与维生素B_(12)的浓度在1.6×10~(-7)到9.5×10~(-6)mol/L的范围内呈现良好的线性关系，检测限为5.9×10~(-8)mol/L(S/N=3)。将所组装的修饰电极用于药片、人血清及尿样中维生素B_(12)含量的检测。 所制备的石墨烯修饰电极对腺嘌呤有较强的电化学响应。据此建立了一种高灵敏检测腺嘌呤含量的方法。利用循环伏安法探讨了腺嘌呤的电化学行为，并通过差示脉冲溶出伏安法检测腺嘌呤的含量。在Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液(pH=3.43)中，于0.2V富集140s，，静置10s，然后在0.5～1.6V间进行溶出分析。腺嘌呤的浓度在5.0×10~(-7)到1.48×10~(-5)mol/L范围内与峰电流i_p(A)呈良好的线性关系，标准曲线方程为i_p(μA)=0.00139+0.2019c(μmol/L)，相关系数r=0.9986，检出限是9.4×10~(-8)mol/L。该方法可用于维生素B4片剂、血清和尿样中腺嘌呤的含量测定。 制备了石墨烯-Nafion修饰电极。采用该电极构建了一种新型的检测维生素B_6的电分析化学体系。该修饰电极大大提高了维生素B_6在电极上的响应。在Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液(pH=4.04)中，在0.2V富集150s，采用差分脉冲溶出伏安法测定维生素B_6的含量。实验表明，维生素B_6的浓度在3.5×10~(-7)到1.2×10~(-5)mol/L范围内与峰电流i_p(A)呈良好的线性关系，标准曲线方程为i_p(μA)=0.08315+1.9501c（μmol/L），线性相关系数r=0.9989。检出限是8.2×10~(-8)mol/L。并将修饰电极用于药片、人血清和尿样中维生素B_6的含量测定。
【关键词】：石墨烯 维生素 电化学 循环伏安 差示脉冲
【学位授予单位】：河南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.1;O613.71
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 目录8-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 化学修饰电极概述11
• 1.2 化学修饰电极的制备11-14
• 1.2.1 共价键合法12-13
• 1.2.2 吸附法13
• 1.2.3 聚合物薄膜法13-14
• 1.2.4 组合法14
• 1.3 石墨烯在修饰电极中的应用14-18
• 1.3.1 石墨烯的结构与性质15-16
• 1.3.2 石墨烯的制备16-18
• 1.4 化学修饰电极在分析化学中的应用18-20
• 1.4.1 电催化18-19
• 1.4.2 分离富集19-20
• 1.4.3 电化学传感器20
• 1.5 石墨烯修饰电极在分析化学中的应用20-21
• 1.6 选题依据和研究内容21-23
• 第二章 石墨烯修饰玻碳电极的制备及灵敏检测维生素B1223-37
• 2.1 实验部分23-26
• 2.1.1 仪器与试剂23-24
• 2.1.2 石墨烯的制备24-25
• 2.1.3 修饰电极的构建25-26
• 2.1.4 电化学实验26
• 2.2 结果与讨论26-34
• 2.2.1 材料的表征26-27
• 2.2.2 维生素 B_(12)在修饰电极上的电化学行为27-29
• 2.2.3 实验条件的优化29-32
• 2.2.4 工作曲线及检出限32-33
• 2.2.5 共存离子的干扰试验33-34
• 2.2.6 稳定性与重现性34
• 2.3 样品分析应用34-37
• 2.3.1 药品中维生素 B_(12)含量的测定34-35
• 2.3.2 血清和尿样中维生素 B_(12)含量的测定35-37
• 第三章 腺嘌呤在石墨烯修饰电极上的电化学研究及灵敏测定37-47
• 3.1 实验部分37-38
• 3.1.1 仪器与试剂37-38
• 3.1.2 石墨烯的制备38
• 3.1.3 修饰电极的构建38
• 3.1.4 实验方法38
• 3.2 结果与讨论38-44
• 3.2.1 腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为38-40
• 3.2.2 优化实验条件40-43
• 3.2.3 工作曲线及检出限43
• 3.2.4 干扰实验43-44
• 3.2.5 电极的稳定性和重现性44
• 3.3 分析实际样品44-47
• 3.3.1 维生素 B4片剂中腺嘌呤的含量44-45
• 3.3.2 血清和尿样中腺嘌呤的含量45-47
• 第四章 石墨烯-Nafion修饰电极的制备及测定维生素 B_63747-57
• 4.1 实验部分47-48
• 4.1.1 仪器与试剂47
• 4.1.2 石墨烯的制备47-48
• 4.1.3 修饰电极的构建48
• 4.1.4 电化学实验48
• 4.2 结果与讨论48-55
• 4.2.1 维生素 B_6的电化学行为48-50
• 4.2.2 实验条件的优化50-53
• 4.2.3 工作曲线及检出限53-54
• 4.2.4 共存物质的干扰54
• 4.2.5 电极的稳定性和重现性54-55
• 4.3 样品分析应用55-57
• 4.3.1 药品中维生素 B_6含量的测定55
• 4.3.2 血清和尿样中维生素 B_6含量的测定55-57
• 第五章 总结和展望57-59
• 附：第六章同多酸和染料探针共振光散射法测定蛋白质59-65
• 6.1 实验部分59-60
• 6.1.1 仪器与试剂59-60
• 6.1.2 实验方法60
• 6.2 结果与讨论60-63
• 6.2.1 共振光散射光谱及相互作用机理60-61
• 6.2.2 实验条件的优化61-62
• 6.2.3 反应时间与稳定性62
• 6.2.4 离子强度的影响62
• 6.2.5 共存物质的干扰62
• 6.2.6 工作曲线和检出限62-63
• 6.3 人血清样品中蛋白质的测定63-65
• 参考文献65-73
• 致谢73-74
• 攻读学位期间发表的学术论文目录74-75

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