不同形貌有序介孔碳的制备与表征

发布时间：2017-07-05 21:26

  本文关键词：不同形貌有序介孔碳的制备与表征

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【摘要】：由于碳具有不同的同素异形体（石墨、金刚石、富勒烯和碳纳米管等），不同的微观结构（有序或无序），不同的石墨化程度，不同的存在形式（粉末、纤维、泡沫、薄膜和复合材料等），丰富多样的维数（从0维到3维）。因此，它们在电化学领域的应用中具有巨大的优势，特别是能量的存储。除此之外，碳材料都是环保的，尤其是多孔碳材料，，由于其独特的物理化学性能，包括表面疏水性、比表面积大、孔隙率高、孔体积大、耐腐蚀性强、良好的机械稳定性、容易加工、优异的热稳定性和化学稳定性以及相对较低的成本。这些优越的性能使其在作为超级电容器的电极材料方面具有巨大的优势。活性炭、炭黑、炭气凝胶和碳纳米管作为电极材料已被广泛研究。增加碳电极材料电容常用的方法，主要是制备具有适当孔径大小和高表面积的碳材料。特别是近年来多孔碳中高度有序的介孔碳（OMCs），由于它在甲烷和氢气储存、吸附、催化剂载体、电化学双电层电容器（EDLCs）的广泛应用而备受人们关注。 在大量实际应用中，人们越来越意识到控制有序介孔碳材料形貌的重要性。不仅不同应用领域对材料形貌的要求不同，而且通过控制形貌还可使材料获得新的应用领域。到目前为止，人们己经制备出了多种形态的有序介孔碳材料，例如纤维、球形和膜等。但制备方法多集中于两步硬模板法，两步硬模板法存在先制备出硬模板，后对模板孔道进行反复填充等环节。制备工艺繁琐、耗时较长，使其实际应用受到很大限制。因此，迫切需要寻找简单、可行的方法来控制有序介孔碳的形貌。一步硬模板法，由于在硬模板生成的同时就完成了碳源的填充，避免了两步法耗时的环节，同时不用除去昂贵的表面活性剂，节约了资源，因此在有序介孔碳制备中受到人们的青睐。本文利用一步硬模板法，合成了多种形貌的有序介孔碳。主要研究结果如下： （1）以TEOS为硅源，P123和乙二醇为碳源，P123为结构导向剂。首先，在不同浓度的盐酸体系下制备P123/乙二醇/SiO2复合物。其次，用浓硫酸对其交联高温碳化。最后，用氢氟酸除去SiO2得到了棒状、圆球形、“U”字形、“银耳”状等多种形貌的有序介孔碳。在表征和分析各种不同形貌的有序介孔碳的基础上，对有序介孔碳的合成机理进行了初步探索。 （2）通过改变季戊四醇与P123的质量比，直接炭化硫酸交联的P123/季戊四醇/SiO2复合物，后经氢氟酸除硅，制备了长度可调的棒状有序介孔碳。考察了季戊四醇的添加量对介孔碳样品形态和孔道有序性的影响，当季戊四醇与P123的质量比在0:1-1:1范围内时，有棒状碳材料产生，且随季戊四醇量的增大材料的有序性降低，当质量比增大到2:1时得到的是孔道无序的不规则炭块。以制得的棒状有序介孔碳作为电极材料，详细研究了材料的电化学性能与其孔结构的关系。结果清楚地表明，短棒状的介孔碳能提供一个更有利于电解质离子渗透和运输的孔隙结构，从而表现出更好的电容性能。
【关键词】：介孔碳 形貌 模板 自组装 电容器
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O611.4;O613.71
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-33
• 1.1 前言12-14
• 1.2 有序介孔碳的合成方法14-20
• 1.2.1 模板法14-20
• 1.3 有序介孔碳的应用20-23
• 1.3.1 工业催化21-22
• 1.3.2 双电层电容器22-23
• 1.4 有序介孔碳的形貌控制23-24
• 1.5 选题意义及研究内容24-25
• 1.5.1 选题意义24
• 1.5.2 研究内容24-25
• 参考文献25-33
• 第二章 实验方法及原理33-40
• 2.1 主要化学试剂及原材料33
• 2.2 主要仪器设备33-34
• 2.3 电极的制作34-35
• 2.4 样品的表征及测试方法35-39
• 2.4.1 样品的表征35-37
• 2.4.2 电极材料的电化学测试37-39
• 参考文献39-40
• 第三章 P123/乙二醇/SiO2直接炭化制备不同形貌的有序介孔碳40-61
• 3.1 引言40-41
• 3.2 不同形貌有序介孔碳的制备41-42
• 3.3 结果与讨论42-54
• 3.3.1 XRD 谱图分析42-45
• 3.3.2 SEM 图片分析45-48
• 3.3.3 TEM 图片分析48-52
• 3.3.4 FTIR 分析52-53
• 3.3.5 N2吸附脱附曲线分析53-54
• 3.4 小结54-55
• 参考文献55-61
• 第四章 P123/季戊四醇/SiO2直接炭化制备长度可控的棒状有序介孔碳61-78
• 4.1 引言61-62
• 4.2 不同长度棒状有序介孔碳的制备62-63
• 4.3 结果与讨论63-71
• 4.3.1 XRD 谱图分析63-66
• 4.3.2 TEM 图片分析66-68
• 4.3.3 SEM 图片分析68-70
• 4.3.4 FTIR 分析70-71
• 4.3.5 N2吸附脱附曲线分析71
• 4.4 双电层电容器性能测试71-74
• 4.4.1 恒流充放电测试71-72
• 4.4.2 循环伏安测试72-73
• 4.4.3 交流阻抗测试73-74
• 4.5 小结74-75
• 参考文献75-78
• 致谢78

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 李剑;王杉;谭晓宇;杨丽娜;;介孔炭的合成及应用研究进展[J];化学工业与工程;2010年03期

2 宋怀河;李丽霞;陈晓红;;有序介孔炭的模板合成进展[J];新型炭材料;2006年04期

本文编号：523696