二氧化硅空心微球的制备及性能研究

发布时间：2017-07-06 03:13

  本文关键词：二氧化硅空心微球的制备及性能研究

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【摘要】：空心二氧化硅材料具有比表面积大、密度低、稳定性好,以及高熔点、高稳定性和无毒等特殊性质,目前已经成为材料学的研究热点,可应用于多种领域,如层析柱、基因和蛋白质运输,药物染料等负载、光催化、人造细胞、废水处理以及大分子释放系统等。通常可采用模板法,如有机或无机模板制备,最后通过模板的去除便可制得空心二氧化硅微球。但通过硬模板法合成空心微球通常需要煅烧或化学刻蚀来除去模板,耗时耗能；而软模板则多存在热稳定差,易受体系pH,离子强度等影响,所合成空心微球形态可控性也较差。本文采用溶胶-凝胶法,通过正硅酸四乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷的水解缩合制备了空心二氧化硅微球,通过改变反应条件可控制生成的二氧化硅空心微球的粒径为390.4nm和644.5nm。透射电镜(TEM)结果显示所制备的二氧化硅空心微球粒径均一,表面光滑,N2吸附解吸结果显示其比表面积最大可达到242.3m2/g,红外光谱测试显示,在1602cm-1有碳碳双键的振动峰,而拉曼光谱测试结果中,在1604cm-1处也出现了碳碳双键的振动峰,以上结果均表明,制备的二氧化硅空心微球含有功能化基团乙烯基。将粒径为390.4nm及644.5nm的二氧化硅空心微球用于负载百里香精油及单体香原料,如苯乙醇、麦芽酚、香兰素,结果显示不同粒径的二氧化硅空心微球对百里香精油的主要成分邻伞花烃、百里香酚及香芹酚的负载率均高于95%。且负载后可有效提高其热稳定性,使百里香精油分解温度较负载前提高50℃,对水溶性单体香原料苯乙醇负载率最高可达93.20%。负载后有效提高了苯乙醇的热稳定性及缓释性能。在45℃条件下进行缓释实验结果表明,所制备的二氧化硅空心微球对负载的苯乙醇在高温下的释放符合准二级动力学模型。将制备的粒径为390.4的二氧化硅空心微球用于重金属离子及染料分子的负载,结果显示对水溶液中的Cd(Ⅱ)和MB有优异的吸附能力,最大吸附量分别为57.403mg/g和25.401mg/g,在298 K,二氧化硅空心微球对Cd(Ⅱ)和MB的吸附符合Langmuir吸附等温模型,表明其在吸附剂表面为均相吸附。二氧化硅空心微球对Cd(Ⅱ)和MB的吸附动力学符合准二级动力学模型。△Gθ为负值,表明二氧化硅空心微球对Cd(Ⅱ)和MB的吸附可自发进行。二氧化硅空心微球对多种金属离子均具有较高的吸附能力,如对金属Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的最大吸附量分别为75.6mg/g、71.5mg/g、54.7mg/g。
【关键词】：二氧化硅 空心微球 香精 亚甲基蓝 Cd(Ⅱ)
【学位授予单位】：上海应用技术学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O613.72;TB383.4
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-18
• 1.1 引言10
• 1.2 纳米二氧化硅10-14
• 1.2.1 纳米二氧化硅的制备11-13
• 1.2.2 纳米二氧化硅的应用13-14
• 1.3 空心二氧化硅概述14-17
• 1.3.1 空心二氧化硅制备方法14-16
• 1.3.2 空心二氧化硅的应用16-17
• 1.4 本课题的研究目的及意义17-18
• 第2章 二氧化硅空心微球的合成及表征18-34
• 2.1 前言18-19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.2.1 实验试剂19
• 2.2.2 先酸后碱法制备二氧化硅空心微球19
• 2.2.3 先酸后碱法制备二氧化硅空心微球的单因素实验19
• 2.2.4 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球19
• 2.2.5 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球制备的单因素实验19-20
• 2.2.6 二氧化硅空心微球的表征20-21
• 2.3 结果讨论21-33
• 2.3.1 先酸后碱法制备二氧化硅空心微球中各单因素的影响21-23
• 2.3.2 先酸后碱法制备二氧化硅空心微球的微观形貌表征23-24
• 2.3.3 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球中各单因素的影响24-29
• 2.3.4 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球的微观形貌表征29-30
• 2.3.5 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球的比表面积及孔径分布30-31
• 2.3.6 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球的化学结构分析31-32
• 2.3.7 溶胶-凝胶法制备二氧化硅空心微球的拉曼光谱分析32-33
• 2.4 本章小结33-34
• 第3章 二氧化硅空心微球的负载性能研究34-55
• 3.1 前言34-36
• 3.2 实验部分36-42
• 3.2.1 实验试剂36
• 3.2.2 实验测试与表征方法36
• 3.2.3 二氧化硅空心微球对百里香精油的负载36-38
• 3.2.4 二氧化硅空心微球对单体香原料的负载38-40
• 3.2.5 二氧化硅空心微球对亚甲基蓝和金属镉离子的负载40
• 3.2.6 二氧化硅空心微球对不同种类金属离子的负载选择性研究40-42
• 3.3 结果与讨论42-54
• 3.3.1 二氧化硅空心微球对百里香精油的负载42
• 3.3.2 基于GC-MS对百里香精油负载成分的分析42-43
• 3.3.3 基于热重对百里香精油负载的热稳定性分析43-44
• 3.3.4 二氧化硅空心微球对单体香原料负载44-48
• 3.3.5 二氧化硅空心微球对亚甲基蓝和金属镉离子的负载48-53
• 3.3.6 二氧化硅空心微球对不同种类金属离子的负载选择性研究53-54
• 3.4 本章小结54-55
• 第4章 结论与展望55-57
• 4.1 主要结论55-56
• 4.2 展望56-57
• 参考文献57-68
• 致谢68-69
• 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文69

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本文编号：524553