高效液相色谱法检测食品接触材料中荧光增白剂OB和CBS-127

发布时间：2017-07-06 17:12

  本文关键词：高效液相色谱法检测食品接触材料中荧光增白剂OB和CBS-127

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【摘要】：荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4双-(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)在纸张和食品接触材料中广泛应用,但是长期使用添加荧光增白剂的纸张会影响视力,直接用于入口的食品包装会对人体健康造成严重的后果。因此,准确检测纸张和食品接触材料中的荧光增白剂非常重要。高效液相色谱法是化学、医学、工业、农学、商检和法检等众多学科领域中重要的分析分离测试技术,能够准确快速测定荧光增白剂OB和CBS-127的含量。第1章,简要介绍了荧光增白剂的种类、合成方法、理化性质、应用和危害,并总结了几种检测、提取和纯化方法及研究的背景和意义。第2章,实验确定了荧光增白剂OB和CBS-127两种物质的激发和发射波长,激发波长为369 nm,发射波长为404 nm。对标样溶剂、流动相的组成、柱温和流速进行优化,确定了以二氯甲烷做标样溶剂,流动相的组成为V甲醇:V水:V乙腈(75:5:20),柱温30℃,流速1.0 mL/min为最佳实验条件。在此条件下,荧光增白剂OB的线性关系为Y=30.938X+1.3968,相关系数为0.9996,线性范围为0.01~1 mg/L,检出限0.001 mg/kg。CBS-127的线性关系为Y=62.271X+6.5898,相关系数为0.9998,线性范围为0.01~1 mg/L,检出限0.004 mg/kg。第3章,优化了样品的提取溶剂、提取剂体积和提取时间,最佳实验条件为30 m L二氯甲烷做提取剂,分三次提取,每次10 mL,每次超声30 min,比较了C18和CN柱作为固定相的纯化效果,结果表明CN柱回收率明显高于C18柱,确定了CN柱固相萃取-高效液相色谱法测定纸杯中OB和CBS-127的条件。探究了CN柱纯化步骤中的上样溶液、淋洗液、洗脱剂及洗脱剂的极性和用量,以正己烷-二氯甲烷(3:7)上样,80%甲醇水淋洗,用6 m L乙醇和6 mL二氯甲烷洗脱。在最佳实验条件下对4种不同纸杯进行了分析,结果表明荧光增白剂OB的浓度分别为0.0268±0.28μg/g、0.4608±0.10μg/g、0.2124±0.06μg/g和0.4900±0.06μg/g,加标平均回收率为84.84%~92.58%,只有1号和4号样品检出荧光增白剂CBS-127,浓度分别为0.0384±0.12μg/g和0.0222±0.02μg/g,加标平均回收率为79.21%~84.66%。第4章,采用多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法同时测定荧光增白剂CBS-127和OB。实验对比了基质分散固相萃取法和固相萃取法,并对基质分散固相萃取法中洗脱剂种类做了探讨,对固相萃取法中多壁碳纳米管用量、洗脱剂种类和洗脱剂用量做了探讨。但是,两种方法均未有效的同时检测出荧光增白剂CBS-127和OB。接下来尝试采用多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法分别检测食品接触材料中荧光增白剂CBS-127和OB。分别确定了流动相组成和柱温,优化了样品的提取溶剂、提取剂体积和提取时间,并对对多壁碳纳米管用量、上样溶液、淋洗液、洗脱剂及洗脱剂用量等进行优化。(1)CBS-127的最佳实验条件如下:流动相为V甲醇:V水(95:5),柱温30℃,21 m L二氯甲烷作为提取溶剂,分三次提取,每次7 m L,保鲜膜和一次性塑料手套每次超声20 min,面包包装袋每次超声30 min,多壁碳纳米管用量为40 mg,乙酸乙酯-二氯甲烷(4:6)上样,2 m L 70%甲醇水淋洗,5 mL 5%氨化乙腈混合液洗脱。在最佳实验条件下对食品接触材料(保鲜膜、一次性塑料手套和面包包装袋)进行测定,结果表明荧光增白剂CBS-127的浓度分别为0.8742±0.04μg/g,0.4752±0.02μg/g和1.2084±0.08μg/g,平均加标回收率分别为90.65±0.11%、92.91±0.23%和91.22±0.16%。(2)OB的最佳实验条件如下:流动相为V甲醇:V水为85:15,柱温40℃,正己烷为提取剂,提取体积为30 mL,分三次提取,每次10 m L,每次超声30 min。多壁碳纳米管的用量为20 mg,上样溶液为90%的二氯甲烷-正己烷,淋洗液为60%的甲醇水,4 m L THF做洗脱剂。在最佳实验条件下测定食品接触材料(保鲜膜、一次性塑料手套、和塑料袋)中的荧光增白剂OB进行测定。结果表明保鲜膜中未检出荧光增白剂OB,一次性塑料手套的样品平均含量经计算为59.9316±1.60 mg/g,塑料袋的样品平均含量为0.7551±0.8 mg/g,三种样品平均加标回收率分别为90.74±0.15%、90.02±0.18%和87.96±0.23%。
【关键词】：固相萃取 食品接触材料 荧光增白剂 高效液相色谱法
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.72;TS206.4
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第1章 前言11-26
• 1.1 荧光增白剂简介11-15
• 1.1.1 荧光增白剂种类12-13
• 1.1.2 荧光增白剂合成13
• 1.1.3 荧光增白剂OB和CBS-127的理化性质13-14
• 1.1.4 荧光增白剂的应用14
• 1.1.5 荧光增白剂的危害14-15
• 1.2 荧光增白剂的检测方法15-22
• 1.2.1 荧光分光光度法15-16
• 1.2.2 紫外-可见分光光度法16-17
• 1.2.3 色谱法17-21
• 1.2.4 质谱检测法21-22
• 1.3 荧光增白剂的提取与纯化方法22-25
• 1.3.1 荧光增白剂的提取22-23
• 1.3.2 荧光增白剂的纯化23-25
• 1.4 研究背景和意义25-26
• 第2章 同时测定荧光增白剂OB和CBS-127的高效液相色谱条件26-33
• 2.1 引言26
• 2.2 实验部分26-27
• 2.2.1 实验仪器和药品26-27
• 2.2.2 标准溶液的配制27
• 2.2.3 液相色谱分析条件27
• 2.3 实验结果与讨论27-32
• 2.3.1 标样溶剂的选择27
• 2.3.2 检测波长的确定27-28
• 2.3.3 流动相的确定28-30
• 2.3.4 柱温和流速的选择30
• 2.3.5 标准曲线30-31
• 2.3.6 精密度31-32
• 2.4 本章小结32-33
• 第3章 固相萃取-高效液相色谱法同时测定一次性饮用纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量33-44
• 3.1 引言33
• 3.2 实验部分33-34
• 3.2.1 实验仪器和药品33-34
• 3.2.2 标准溶液的配制34
• 3.2.3 实验方法34
• 3.2.4 色谱条件34
• 3.3 实验结果与讨论34-42
• 3.3.1 提取条件的选择34-36
• 3.3.2 固相萃取条件的选择36-40
• 3.3.3 精密度和重现性40
• 3.3.4 样品测定结果及回收率40-42
• 3.4 本章小结42-44
• 第4章 多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法分别测定食品接触材料中荧光增白剂CBS-127和OB44-74
• 4.1 引言44
• 4.2 实验部分44-45
• 4.2.1 实验仪器和药品44-45
• 4.2.2 标准溶液的配制45
• 4.3 同时测定荧光增白剂CBS-127和OB45-48
• 4.3.1 实验方法45
• 4.3.2 色谱条件45
• 4.3.3 实验结果与讨论45-48
• 4.4 食品接触材料中荧光增白剂CBS-127的测定48-65
• 4.4.1 实验方法49
• 4.4.2 色谱条件49
• 4.4.3 实验结果与讨论49-61
• 4.4.4 实际样品中荧光增白剂CBS-127的色谱图61-63
• 4.4.5 精密度和重现性63-64
• 4.4.6 样品测定结果及平均加标回收率64-65
• 4.5 食品接触材料中的荧光增白剂OB的测定65-72
• 4.5.1 实验方法65
• 4.5.2 色谱条件65-66
• 4.5.3 实验结果与讨论66-71
• 4.5.4 样品含量及加标回收率71-72
• 4.6 本章小结72-74
• 结论74-76
• 参考文献76-81
• 致谢81-82
• 攻读学位期间发表的学术论文目录82-84

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本文编号：527082