食品中常用添加剂的高效毛细管电泳分析方法研究及应用

发布时间：2017-07-13 13:23

  本文关键词：食品中常用添加剂的高效毛细管电泳分析方法研究及应用

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【摘要】：本论文用MEKC(micellar electrokinetic chromatography,毛细管胶束电动色谱)对饮料、酸奶、蜜饯、糕点等多种食品中的防腐剂、甜味剂、人工合成色素、奎宁、咖啡因等添加剂以及茶叶中咖啡因、可可碱、茶碱进行了定性定量分析。论文分为以下三部分。一、建立了MEKC同时测定果汁、酸奶、蜜饯、及可乐中的6种非糖类甜味剂(阿力甜、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖苷、糖精、安赛蜜),3种酸性防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸),以及2种生物碱(奎宁、咖啡因)共计11种添加剂的新方法。本方法以50μm×70 cm(有效长度为60 cm)未涂层的石英毛细管为分离通道;以20 mmol/L Na2B4O7+42 mmol/L H3BO3(pH=8.83)+100mmol/L SD(sodium deoxycholate,脱氧胆酸钠)为分离缓冲溶液。分离电压为23 kV,进样压力及时间为0.5 psi、25 s,检测波长为214 nm。线性相关系数大于0.999。该方法检出限在0.25~2.5 mg/L之间,加标回收率在81.6~115.0%之间。方法的日内及日间精密度相对标准偏差小于5%。该方法简便、准确,将其成功地用于英国弗帕斯实验室食品分析水平评估计划(Food analysis performance assessment scheme,FAPAS)中巧克力糕点能力验证样品中的山梨酸、可可碱和咖啡因,均获满意结果,进一步验证了本方法的准确性。在此基础上测定了9件样品,均获满意结果。二、建立了同时测定食品中9种人工合成色素的MECK新方法。本方法以50μm×70 cm(有效长度为60 cm)未涂层的石英毛细管为分离柱;以V(15mmol/L Na2B4O7+5 mmol/L NaOH(pH=9.96)+5 mmol/Lβ-环糊精):V(无水乙醇)=9:1为分离缓冲溶液。分离电压为25 k V,214 nm为检测波长。9种色素的检出限在0.25~0.5 mg/L之间,质量浓度在1.5~200 mg/L的范围内与校正峰面积有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。加标回收率在92.9~104.0%间,方法的日内及日间精密度相对标准偏差RSD小于5%。该方法适用于糖果、饮料、调制酒、冰淇淋样品的分析。三、建立了同时检测茶叶样品中的咖啡因、可可碱、茶碱的MEKC新方法。该方法以50μm?60.2 cm(有效长度:50 cm)为分离柱;以V(40 mmol/L Na2B4O7+150 mmol/L H3BO3(pH=8.46)+100 mmol/L SDS+10g/L PEG20 000):V甲醇=95:5为分离缓冲溶液。分离电压为23 kV,检测波长为214 nm。咖啡因、可可碱、茶碱的检出限分别为0.5、0.2、0.5 mg/L。质量浓度在1.5~100.0 mg/L的范围内与校正峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。该方法回收率在90.2~110.2%之间,方法的日内及日间精密度相对标准偏差RSD小于5%。将该方法用于5件绿茶样品的分析,由于绿茶中茶碱含量低于检出限,未能检测出茶叶中的茶碱,其余两组组分均获满意结果。
【关键词】：MEKC 甜味剂 防腐剂 咖啡因 可可碱 奎宁
【学位授予单位】：首都医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS202.3;O658.9
【目录】：

• 中英文缩写对照表7-9
• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 前言13-20
• 1.1 课题研究背景13-17
• 1.2 研究目的和意义17
• 1.3 研究内容与方法17-18
• 1.3.1 研究内容17-18
• 1.4 课题中关键问题及解决措施18-20
• 第二章 毛细管电泳同时测定饮料、蜜饯及酸奶中11种食品添加剂20-43
• 2.1 实验部分21-25
• 2.1.1 仪器和试剂21-22
• 2.1.2 分离缓冲溶液、样品提取或稀释溶液配制22
• 2.1.3 标准储备液的制备22-23
• 2.1.4 标准工作液的制备23
• 2.1.5 电泳条件23-24
• 2.1.6 样品处理24-25
• 2.2 结果与讨论25-30
• 2.2.1 分离缓冲溶液的选择25-26
• 2.2.2 分离缓冲溶液浓度的选择26-27
• 2.2.3 分离缓冲溶液pH的选择27-28
• 2.2.4 分离缓冲溶液中SD浓度的选择28
• 2.2.5 样品提取或稀释溶液的选择28-29
• 2.2.6 分离电压的选择29-30
• 2.2.7 进样时间的选择30
• 2.3 标准曲线、线性范围、精密度及加标回收率30-42
• 2.3.1 标准曲线、线性范围及检出限、定量限30-31
• 2.3.2 仪器精密度31-32
• 2.3.3 方法精密度32-37
• 2.3.3.2 可口可乐33-35
• 2.3.3.3 果冻35-36
• 2.3.3.4 菠萝干36-37
• 2.3.4 加标回收率37-39
• 2.3.5 样品分析39-42
• 2.4 结论42-43
• 第三章 毛细管电泳测定糖果、果冻、调制酒中的九种人工合成色素43-64
• 3.1 实验部分44-47
• 3.1.1 仪器与试剂44-45
• 3.1.2 分离缓冲溶液及样品缓冲溶液配制45
• 3.1.3 标准储备液的制备45-46
• 3.1.4 电泳条件46
• 3.1.5 样品处理46-47
• 3.2 结果与讨论47-54
• 3.2.1 分离缓冲溶液类型的选择47
• 3.2.2 分离缓冲溶液盐浓度的优化47-48
• 3.2.3 分离缓冲溶液pH的优化48-51
• 3.2.4 分离缓冲溶液中 β-CD浓度的优化51-52
• 3.2.5 分离缓冲溶液中EtOH浓度的优化52-53
• 3.2.6 分离电压的选择53
• 3.2.7 进样时间的选择53-54
• 3.3 标准曲线、线性范围、精密度及加标回收率54-63
• 3.3.1 标准曲线、线性范围及检出限、定量限54
• 3.3.2 仪器精密度54-56
• 3.3.3 方法精密度56-58
• 3.3.4 加标回收率58-60
• 3.3.5 样品分析60-63
• 3.4 结论63-64
• 第四章 毛细管电泳测定茶叶中的咖啡因、可可碱、茶碱64-81
• 4.1 实验部分65-68
• 4.1.1 仪器和试剂65-66
• 4.1.2 分离缓冲溶液及样品缓冲溶液配制66
• 4.1.3 标准储备液的制备66-67
• 4.1.4 电泳条件67
• 4.1.5 样品处理67-68
• 4.2 结果与讨论68-74
• 4.2.1 分离缓冲体系的选择68
• 4.2.2 分离缓冲溶液浓度的选择68-69
• 4.2.3 分离缓冲溶液pH的优化69-70
• 4.2.4 分离缓冲溶液PEG20000浓度的优化70-71
• 4.2.5 分离缓冲溶液中甲醇浓度的优化71-72
• 4.2.6 分离缓冲溶液中SDS浓度的优化72-73
• 4.2.7 样品缓冲溶液中甲醇含量对分离的影响73
• 4.2.8 其他电泳条件的优化73-74
• 4.3 标准曲线、线性范围、精密度及加标回收率74-80
• 4.3.1 标准曲线、线性范围及检出限、定量限74
• 4.3.2 仪器精密度74-75
• 4.3.3 方法精密度75-76
• 4.3.4 加标回收率76-78
• 4.3.5 样品分析78-80
• 4.4 结论80-81
• 参考文献81-93
• 文献综述93-108
• 5.1 防腐剂简介及分析方法现状93-95
• 5.2 甜味剂简介及分析方法现状95-96
• 5.3 人工合成色素简介及分析方法现状96-98
• 5.4 咖啡因等生物碱的简介及分析方法现状98-100
• 5.5 小结100-101
• 参考文献101-108
• 攻读学位期间发表论文情况108-109
• 致谢109-111
• 个人简历111

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