含呋喃功能性侧基的聚丙烯酰胺的交联与解交联
本文关键词:含呋喃功能性侧基的聚丙烯酰胺的交联与解交联
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【摘要】:水凝胶是一种高吸水高保水材料,被广泛应用于化工、医药卫生等行业。水凝胶的制备方法、反应介质对其产物性能和应用有直接的影响。Diels-Alder(D-A)反应具有反应条件温和、无小分子生成等优点,有望将其应用于制备原位交联水凝胶。本研究分别制备了水溶性的含双烯基团呋喃侧基的丙烯酰胺共聚物和水溶性的含亲双烯基团的马来酸酯化产物;混合二者的水溶液,在水相中原位发生D-A交联反应,形成水凝胶,即原位交联水凝胶;并对水凝胶的性能和解交联进行了研究。主要工作包括:(1)采用沉淀聚合的方法,通过丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸糠醇酯(FMA)共聚,合成了水溶性双烯体聚合物P(AM-FMA);通过N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)与FMA共聚,合成了水溶性双烯体聚合物P(NVP-FMA)。对产物的结构和分子量进行了表征,确定了适宜的共聚单体配比,即AM:FMA摩尔比为100:0.47~100:2.40:NVP:FMA摩尔比为100:4.0~(-1)00:10。(2)通过马来酸酐(MA)与一缩二乙二醇(DEA)的醇解酯化反应,合成了水溶性亲双烯体MA-DEA.以无水乙酸钠为催化剂,考察了反应物配比和催化剂用量对酯化率的影响,确定了MA和DEA的适宜摩尔比为2.1:1,催化剂的适宜添加量为反应物总质量的1.0%。(3)研究了双烯体聚合物P(AM-FMA)和亲双烯体MA-DEA在水中的D-A反应,实现原位交联凝胶化。通过在线粘度测定法,考察了反应物的配比、温度等因素对反应速率、凝胶化时间的影响响;揭示了凝胶化动力学特征,测定了交联活化能为18.04~ 19.93 KJ·mol~(-1);考察了水凝胶的溶胀特性、耐盐性、抗压强度等与应用密切相关的性能。(4)通过交联与加热解交联研究,发现水相中加入有机物(例如N,N-二甲基甲酰胺,DMF)会使D-A反应的活化能增大,反应速率减小,而有机溶剂DMF对逆D-A反应有加速作用。本研究制备的原位交联水凝胶在发生Diels-Alder交联时不需要催化剂,因此在堵漏和骨伤内止血方面具有应用前景。
【关键词】:丙烯酰胺 水凝胶 Diels-Alder反应 原位交联
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O633.22;O648.17
【目录】:
- 摘要5-7
- ABSTRACT7-14
- 第一章 绪论14-38
- 1.1 高分子水凝胶14-22
- 1.1.1 水凝胶简介14
- 1.1.2 水凝胶的性能与表征14-16
- 1.1.3 水凝胶的制备16-21
- 1.1.4 水凝胶的应用21-22
- 1.2 Diels-Alder反应及其应用22-30
- 1.2.1 Diels-Alder反应简介22-23
- 1.2.2 Diels-Alder反应的特点23
- 1.2.3 Diels-Alder反应的分类23-28
- 1.2.4 基于Diels-Alder反应制备水凝胶28-30
- 1.3 论文研究的意义和内容30-32
- 参考文献32-38
- 第二章 水溶性双烯体聚合物和亲双烯体的合成与表征38-56
- 2.1 引言38
- 2.2 实验原料与仪器38-39
- 2.2.1 实验原料38-39
- 2.2.2 实验仪器39
- 2.3 实验方法39-43
- 2.3.1 水溶性双烯体聚合物的制备39-41
- 2.3.2 水溶性亲双烯体的制备41-42
- 2.3.3 双烯体聚合物的表征42
- 2.3.4 亲双烯体的表征42-43
- 2.4 结果与讨论43-53
- 2.4.1 双烯体聚合物P(AM-FMA)制备43-45
- 2.4.2 双烯体聚合物P(AM-FMA)的表征45-46
- 2.4.3 双烯体聚合物P(NVP-FMA)制备46-48
- 2.4.4 双烯体聚合物P(NVP-FMA)的表征48-49
- 2.4.5 亲双烯体MA-DEA的制备49-51
- 2.4.6 亲双烯体MA-DEA的表征51-53
- 2.5 本章小结53-54
- 参考文献54-56
- 第三章 水凝胶的制备与表征56-90
- 3.1 引言56
- 3.2 实验原料与仪器56-58
- 3.2.1 实验原料56-57
- 3.2.2 实验仪器57-58
- 3.3 实验方法58-62
- 3.3.1 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的制备58
- 3.3.2 P(NVP-FMA)/MA-DEA水凝胶的制备58
- 3.3.3 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的解交联和降解58-59
- 3.3.4 水凝胶的性能测试59-62
- 3.4 结果与讨论62-86
- 3.4.1 P(AM-FMA)与MA-DEA混合物的凝胶化时间63-65
- 3.4.2 P(AM-FMA)/MA-DEA凝胶化过程的动力学研究65-70
- 3.4.3 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的凝胶含量70
- 3.4.4 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的溶胀行为70-73
- 3.4.5 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的性能73-77
- 3.4.6 水相有机物对P(AM-FMA)/MA-DEA凝胶化反应的影响77-81
- 3.4.7 P(AM-FMA)/MA-DEA水凝胶的解交联和降解81-86
- 3.4.8 P(NVP-FMA)/MA-DEA水凝胶86
- 3.5 本章小结86-88
- 参考文献88-90
- 第四章 结论90-92
- 致谢92-94
- 研究成果及发表的学术论文94-96
- 作者和导师简介96-97
- 北京化工大学专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书97-98
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